本研究では、従来レーザーイオン化飛行時間型質量分析法の試料導入として用いられてきた連続導入法とパルス導入法の利点を同時に併せ持つ、オンライン濃縮/レーザー脱離試料導入法(online COLD : online Concentration by Analyte Adsorption/Laser Desorption)を開発し、ガスクロマトグラフィーならびに超音速分子ジェット分光分析法に応用することを目的とした。本年度は、脱離レーザーの繰返し周波数を変化させ、信号の増倍率が最大となる周波数、及び試料の利用効率が最大となる周波数について確認した。また、増倍率のキャリアガス流量依存性について実験を行い、本法のための最適な流量値に関する知見を得た。以上の結果から、本ノズルが世界最高速の繰返し周波数で動作可能であることを実証した。さらに、本法で達成可能な導入試料の最小サイズを実験により確認し、本ノズルが世界最小のガスパルスを発生可能であることを証明するとともに、その脱離過程に関する検討を行った。 一方、ガスクロマトグラフと連結した場合の研究においては、本手法を導入することにより従来法を超える検出限界を達成できることを示す結果が得られた。また、ガスクロマトグラフィーの分離度に悪影響を及ぼさず試料の冷却が可能な二重管型ノズルを開発し、本手法がガスクロマトグラフと質量分析計のインターフェイスとして汎用的に利用可能であることを確認した。
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