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平成21年度は水熱合成法によりLiMnPO4の合成を行った。水熱法により合成されたLiMnPO4の粒子サイズは前駆体溶液中の出発物質の濃度によって大きく変化し、高濃度の溶液を用いた場合に100ナノメートル程度のLiMnPO4粒子を得られることがわかった。また、合成したLiMnPO4は4V程度の電位で可逆的な充放電が可能であった。LiMnPO4の粒子サイズの減少に伴って充放電容量が増加することを確認し、室温において100mAh/g程度の充放電容量を得ることに成功した。しかしながら、この充放電容量は理論充放電容量の60%程度にとどまっており、LiMnPO4のさらなる微粒子化が必要であると考えられる。また、ナノ粒子への導電性処理を行うことによって抵抗の低減と集電効率の改善が見込めるため、平成22年度に検討を行う。平成21年度は、イオン液体を溶媒に用いたLiFePO4およびLiMnPO4の液相合成にも着手し、イオン液体を溶媒とした場合にもオリビン型構造を有するLiFePO4やLiMnPO4の合成が可能であることを確認した。しかしながら、X線回折により結晶構造の解析を行った結果、多数の不純物相の生成が確認された。よって、今後、出発物質および合成温度の最適化を行う必要がある。また、溶媒に用いることができるイオン液体組成は多数存在するため、オリビン型化合物を合成すのに適したイオン液体組成の探索も進める必要がある。合成した電極材料の電気化学特性の評価手法として単粒子測定法を導入しているが、今後、サブミクロン程度の粒子一個を対象にした電気化学特性の評価手法の確立が望まれる。
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