近年の地球温暖化対策、省エネルギー化に極めて有力な打開策となりうる高性能2次電池、特に、リチウムイオン2次電池における高性能型正極材料の開発を目指し、安価かつ安定な構造を持つLiMn_2O_4について、水熱反応を利用したナノ化の研究開発を行った。水熱反応の条件を制御することにより、単純なナノ化だけでなくナノ結晶LiMn_2O_4の粒子サイズも制御可能であることを明らかにし、高出力型電極材料としてだけでなく界面効果の評価モデルとして利用可能なナノ結晶LiMn_2O_4の合成プロセスを確立した。 合成されたナノ結晶LiMn_2O_4は、構造・物性・電気化学特性の観点から極めて特異的な性質を示すことが、粉末X線回折、ICP発光分析、ラマン分光、IR分光、Li-NMR、XAS、EELS、磁気測定、電気化学測定から明らかにされた。一方、ナノ化によりリチウムイオン拡散距離が短縮されたことを反映して、ナノ結晶LiMn_2O_4は極めて高い出力特性を持つことが明らかとなり、特に、粒子がモノドメイン化する極めて小さな粒子サイズの領域においてその傾向は顕著であった。 また、リチウムイオン拡散現象への界面効果に関しては、ナノ材料中におけるリチウムイオン拡散係数を測定可能な電気化学的測定法がこれまでに確立されていなかったこともあり、これまでにあまり研究がなされていなかった。そこで、ナノ化により増大した表面における電荷移動抵抗を考慮したリチウムイオン拡散係数測定法を新規に確立し、実際の電極材料に応用可能であることをAb intio計算との比較により検証した。
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