| 研究課題/領域番号 |
20H00198
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
三宅 亮 京都大学, 理学研究科, 准教授 (10324609)
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| 研究分担者 |
治田 充貴 京都大学, 化学研究所, 准教授 (00711574)
野村 龍一 京都大学, 白眉センター, 特定准教授 (40734570)
大村 訓史 広島工業大学, 工学部, 准教授 (90729352)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 電子顕微鏡 / 高圧その場観察 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、高圧高温その場電子顕微鏡技術を新たに開発し、地球深部条件下でFeOOHの安定性の議論を行うことを目的としている。
2021年度は、透過型電子顕微鏡内で高圧力を発生させるための試料および高圧力発生機構の加工を、集束イオンビーム装置を用いておこない、加工条件を決定した。具体的には、試料をダイヤモンドの土台の上にのせて、その後直径100~200 nm、長さ100~500 nmのピラー状に加工する条件を決定した。
また2020年度に購入したピコインデントホルダーを用いて、ダイヤモンド、Fe、Siのピラー状試料を用いて、透過型電子顕微鏡内でその場圧縮実験を荷重制御により行った。実験は、20μNから、最大1000 μNまでの荷重で行った。電子回折図形を、圧縮実験の前と、圧縮実験中に取得し、実験終了後に解析を行い、得られた圧縮率からの応力（圧力）の推定を行った。その結果、Feのピラー状試料に対する実験では、圧縮方向に5~10 GPaを超える応力がかかっていると推定できた。しかし、このときにFe試料と土台となるダイヤモンドが外れてしまうなど、課題が残った。一方、ダイヤモンドのピラー状試料に対する実験では、圧縮方向に100 GPaを超える応力がかかっていると推定できた。
さらに電子顕微鏡内でナノ電子プローブを走査することにより電子回折パターンの空間変化を解析する手法の構築を行い、局所領域の歪みについて計測することに成功した。
一方、研究を遂行する上で重要な一つである高温加熱機構が、本研究費のみでは組み込めない可能性が高いため、継続的に検討中である。その中でレーザー加熱の可能性について予察的な実験を開始した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
試料作製方法の検討や観察、分析に必要な技術・ソフト開発、静的・動的な予察実験などは計画通り進んでいる。また、ピコインデントホルダー導入後の加圧実験は順調にはじめており、成果が出始めている。また加熱実験の可能性についても検討を重ね、レーザーによる加熱実験を開始した。一方で、試料がダイヤモンドの土台から外れるという課題が見つかったことや予定した加速電圧が高い透過型電子顕微鏡を用いた実験など、コロナ禍のため実験を中止せざるを得ないこともあった。そのため、「やや遅れている」、と判断した。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後は、ピコインデントホルダーを用いた加圧実験をさらに推進していく。特に高荷重のとき試料が土台のダイヤモンドからはずれてしまうというケースがあるので、その点を改良することにより、より効率的に実験ができるようにする。それとともに、圧力推定方法や観察、分析技術を発展させていくことにより、その場観察、分析を可能とするための技術開発もあわせて推進していく。また、有限要素法などのシミュレーションを組み合わせ、応力、歪分布などの考察を取り入れる予定である。
一方、研究を遂行する上で重要な一つである高温加熱機構が、本研究費のみでは組み込めない可能性が高い。そのため、他の研究費を申請するなどして、実現を考えている。また、高圧力その場電子エネルギー損失分光は、当初予定していた装置では達成できない可能性がでてきたため、他の装置を使用することを検討している。
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