| 研究課題/領域番号 |
20H02043
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| 研究機関 | 長岡技術科学大学 |
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研究代表者 |
溝尻 瑞枝 長岡技術科学大学, 工学研究科, 准教授 (70586594)
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| 研究分担者 |
山岸 里枝 (田邉里枝) 福岡工業大学, 工学部, 准教授 (70432101)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 光熱還元 / 過渡現象 / 多光子吸収 / 金属錯体 / Cu2Oナノ粒子 |
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| 研究実績の概要 |
本研究の目的は，多光子励起とその無輻射失活の2段階過程を利用した新規局所熱還元により，世界で初めて非貴金属を回折限界以下の微小空間へ析出する，光-熱還元析出プロセスを創出することにある．令和2年度は，1. 各種グリオキシル酸金属錯体の調製とフェムト秒レーザ照射による金属の還元析出特性評価，2. それら原料からの析出現象を明らかにするための測定系の構築に取り組んだ．具体的には，大気中で還元析出可能なグリオキシル酸金属（Fe，Co，Ni）錯体を調製した．グリオキシル酸Fe錯体の調製は，出発原料として硫酸鉄（2価），塩化鉄（2価，3価），硝酸鉄（3価）の4種類を用いて調製した．その結果，いずれもグリオキシル酸Fe錯体の調製に成功した．一方，TG-DTAによる熱分解評価の結果，2価の出発原料により調製したグリオキシル酸Feにおいて，熱分解が有効であることが明らかになった．窒素雰囲気下において，多光子吸収が期待できる近赤外フェムト秒レーザパルスをグリオキシル酸Fe錯体に照射したところ，α-Feの還元析出に成功した．グリオキシル酸Co，Ni錯体は，出発原料として硫酸コバルト，硫酸ニッケルを用いて調製に成功した．グリオキシル酸Co，Ni，Co/Ni混合原料にフェムト秒レーザパルスを照射すると，Co，Ni，Co-Ni合金それぞれが還元析出された．
また，グリオキシル酸金属錯体からの析出現象を明らかにするための測定系の構築に取り組んだ．繰返し周波数80 MHzのフェムト秒レーザパルスを制御し，バーストモード照射，繰返し周波数制御により高速度カメラと同期して還元析出観察システムを実現した．更に，ディレイラインを導入して，ポンプ・プローブ法による析出観察システムを構築した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
令和2年度は，1. 各種グリオキシル酸金属錯体の調製とフェムト秒レーザ照射による金属の還元析出特性評価，2. それら原料からの析出現象を明らかにするための測定系の構築に取り組んだ．
1. 各種グリオキシル酸金属錯体の調製とフェムト秒レーザ照射による金属の還元析出特性評価
大気中で還元析出可能なグリオキシル酸金属（Fe，Co，Ni）錯体を調製した．グリオキシル酸Fe錯体の調製は，出発原料として硫酸鉄（2価），塩化鉄（2価，3価），硝酸鉄（3価）の4種類を用いて調製した．その結果，いずれもグリオキシル酸Fe錯体の調製に成功した．一方，TG-DTAによる熱分解評価の結果，2価の出発原料により調製したグリオキシル酸Feにおいて，熱分解が有効であることが明らかになった．窒素雰囲気下において，多光子吸収が期待できる近赤外フェムト秒レーザパルスをグリオキシル酸Fe錯体に照射したところ，α-Feの還元析出に成功した．グリオキシル酸Co，Ni錯体は，出発原料として硫酸コバルト，硫酸ニッケルを用いて調製に成功した．グリオキシル酸Co，Ni，Co/Ni混合原料にフェムト秒レーザパルスを照射すると，Co，Ni，Co-Ni合金それぞれが還元析出された．
2. グリオキシル酸金属錯体からの析出現象を明らかにするための測定系の構築
繰返し周波数80 MHzのフェムト秒レーザパルスを制御し，バーストモード照射，繰返し周波数制御により高速度カメラと同期して還元析出観察システムを実現した．更に，ディレイラインを導入して，ポンプ・プローブ法による析出観察システムを構築した．
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| 今後の研究の推進方策 |
令和2年度には，目標通り，ターゲットとした原料調製に成功し，フェムト秒レーザ照射による金属析出を実現した．更に，金属還元析出現象の動的観察用のシステムや光学系の構築し，特定の条件にて，Cuが析出される現象の観察に成功した．これらの知見を基に，各種フェムト秒レーザ照射条件における金属析出過渡現象の解明を進める予定である．
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