| 研究課題/領域番号 |
20H02399
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| 研究機関 | 九州大学 |
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研究代表者 |
今坂 智子 九州大学, 芸術工学研究院, 講師 (90193721)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | テロ安全対策 / レーザーイオン化 / 質量分析 |
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| 研究実績の概要 |
実試料には多くの妨害物質が含まれているので、その影響を抑制して目的物質を測定する必要がある。一方、大量生産される化学兵器剤には多くの副生成物が含まれ、その種類や濃度を測定できればテロ実施者を特定する知見が得られる。このため妨害物の影響を排除し、かつ化学兵器剤とその副生成物を一斉に分析できる計測技術が望まれる。そこで本研究では、実用性が高いフェムト秒Ybレーザーをイオン化源としてオンサイト・リアルタイム計測、及びテロ事件後に採取した試料を高感度に一斉分析してテロ実施者を特定できる実用的な質量分析計を、以下のように開発した。
1. 飛行時間型質量分析計の開発
当初の研究計画に従って研究を行い、概ね順調に進展した。すなわち、繰返し速度が1 MHz前後のフェムト秒Ybレーザーを用い、非線形光学効果を用いて近赤外光(1030 nm)から可視光(515 nm)、近紫外光(343 nm)、紫外光(258 nm)、深紫外光(206 nm)を発生させ、これをイオン化源として小型飛行時間型質量分析計及び時間相関単一イオン計数装置と組み合わせる高感度、高分解能の質量分析計を開発した。
2. オンサイト・リアルタイム計測技術の開発
質量分析計と光電子分光装置を同時に測定できる新しい計測装置を開発し、クロロベンゼンを用いてその性能を明らかにした。まず、サブナノ秒YAGレーザー（第四高調波266 nm、出力80～100 mW）をイオン化光源とする質量分析計を開発した。レーザーを含めた分析装置のサイズは約40 x 45 x 105 cm、質量分解能は350～400であった。さらにフェムト秒Ybレーザーを用いて同様の結果が得られた。開発装置を用いて質量分析と光電子分光の両方が行えることを示し、期待した成果が得られることを確認した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
当初の研究計画に従って研究を行い、概ね順調に進展した。すなわち、目標とするフェムト秒レーザーイオン化質量分析計のため、繰返し速度が1 MHz前後のフェムト秒Ybレーザーを用い、非線形光学効果を用いて近赤外光(1030 nm)から可視光(515 nm)、近紫外光(343 nm)、紫外光(258 nm)、深紫外光(206 nm)を発生させ、これをイオン化源として新規に開発した小型飛行時間型質量分析計及び時間相関単一イオン計数装置と組み合わせることにより、高感度、高分解能の質量分析計を開発した。また0.1秒～3600秒毎に質量スペクトルが取得できることを示した。さらに、昨年度に続き過酸化アセトンなどの爆発物をガラス基板上で蒸発させて分析した。神経ガスなどについては、法律上の制約により実験できないので、化学構造及び分光学的性質が類似した無毒な化合物を用いて開発した装置の有用性を示した。
質量分析計と光電子分光装置を同時に測定できる新しい計測装置を開発し、クロロベンゼンを用いてその性能を明らかにした。まず、サブナノ秒YAGレーザー（第四高調波266 nm、出力80～100 mW）をイオン化光源とする質量分析計を開発した。レーザーを含めた分析装置のサイズは約40 x 45 x 105 cmであり、可搬型として利用できることを示した。さらに試料導入・加熱部を工夫し、信頼性の向上と調整の容易さを大幅に改善した。本装置で得られた質量分解能は350～400であった。さらにフェムト秒Ybレーザーを用いて同様の結果が得られた。開発装置を用いて質量分析と光電子分光の両方が行えることを示し、期待した成果が得られることを確認した。
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| 今後の研究の推進方策 |
前述のように所定の成果を挙げることができたが、研究の進行に伴って当初の想定に反して、単一の波長を用いた場合には分子イオンに含まれる余剰エネルギーを低減できず、分子が解離する場合があった。このため余剰エネルギーを最小化するための工夫が新たに必要である。そこで単一波長の光源ではなく２つの波長を同時に、あるいは片方を遅延して用いることが望ましいと考えられる。そこでレーザーの高調波発生装置を改修し、再度、性能評価を行うことにした。
また当初の予定に従い、下記に記載した研究を行う。
１．飛行時間型質量分析計の開発・・・質量分解能を改善するための方策を検討する。またレーザーの繰返し速度を大きくしたときに質量スペクトルが重ならないように、イオンの飛行時間をできるだけ短くするため、リペラー電極に5 kVまで印加できるようにする。
２．オンサイト・リアルタイム計測技術の開発・・・一例として呼気中のアセトンの分析について検討し、糖尿病の診断などに応用できるようにする。フェムト秒Ybレーザーの第四高調波（247 nm）、第五高調波（206 nm）、及びその組み合わせ（247 + 206 nm）について検討し、分子イオンが増強できる条件を探索する。
３．テロ実施者の特定のための計測技術の開発・・・試料に含まれる多数の化合物を正確に測定するには分離手段であるガスクロマトグラフと組み合わせる必要がある。そこでレーザーイオン化質量分析をガスクロマトグラフィーと結合し、発がん性ニトロ芳香族化合物の分析について検討する。フェムト秒Ybレーザーの第三高調波（343 nm）第四高調波（257 nm）、第五高調波（206 nm）、及びこれらを組み合わせてイオン化する方法を検討する。２つの光パルスの時間遅延を変化させ、質量スペクトルと強度変化を測定して分子イオンを増強する。
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