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2022 年度 実績報告書

水蒸気焼成による正極活物質-固体電解質の固固界面接合の実現

研究課題

研究課題/領域番号 20H02451
研究機関大阪大学

研究代表者

小澤 隆弘  大阪大学, 接合科学研究所, 助教 (40734158)

研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2024-03-31
キーワード水蒸気 / 固体電解質 / ナノ粒子 / 結晶化 / 多孔質粒子 / 微構造制御 / 粒成長
研究実績の概要

本研究では,酸化物表面での水酸基形成と脱水縮合反応を誘起させる加熱反応場の水蒸気に着目し,リチウムイオン電池の電極活物質と酸化物系固体電解質の固固界面接合を水蒸気焼成で実現することを目的とする。
令和4年度は,正極活物質表面に作用する水蒸気の影響を調査するため,水蒸気分圧を精緻に制御可能な調湿器を新たに導入し,高水蒸気分圧下での正極活物質の加熱を試みた。その結果,水蒸気分圧の増加による正極活物質の構造変化が認められた。詳細な表面分析より,活物質粒子表面の数十nmの範囲において構造変化が生じていることを明らかにした。このことから,水蒸気が活物質表面に強く作用していることが示唆された。
水蒸気焼成で促進される粒子間接合や粒成長を応用し,これまでに作製に成功している多孔質酸化マンガン球の単粒子圧縮挙動を調査した。多孔質球一粒を2本のカンチレバーで挟み込み,走査型電子顕微鏡内で圧縮させ,外部応力に伴う変形距離をその場観察することで単粒子での応力-歪曲線を得た。その結果,粒子径3μmの多孔質球では変形を許容することが可能で,2段の圧縮挙動を示した。一方,粒子径10μmのものでは,変形することなく破壊した。小粒子径のものでは内部細孔が応力緩和に寄与できるため,固体電解質ナノ粒子の挿入や充放電時の体積変化に対する構造保持にも効果的である可能性が示された。
以上の成果は,Scientific ReportsおよびAdvanced Powder Technology誌にて発表した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

全固体電池での性能評価に関する研究進捗はやや遅れてはいるものの,活物質粒子と固体電解質ナノ粒子との複合電極粒子の作製を着実に進めている。また,水蒸気分圧制御下での焼成が可能となり,粒子表面での水蒸気作用の検討が行えるようなったことから,全体的にはおおむね順調に進展していると判断した。

今後の研究の推進方策

水蒸気焼成により作製した複合電極粒子を用い,全固体電池での電気化学的評価を実施する。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2022

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (3件) (うち国際学会 1件)

  • [雑誌論文] Carbon nanoparticle-entrapped macroporous Mn3O4 microsphere anodes with improved cycling stability for Li-ion batteries2022

    • 著者名/発表者名
      Kozawa Takahiro, Kitabayashi Fumiya, Fukuyama Kayo, Naito Makio
    • 雑誌名

      Scientific Reports

      巻: 12 ページ: 11992

    • DOI

      10.1038/s41598-022-16383-0

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Formation mechanism of maze-like open macropores in Mn3O4 microspheres by heating in water vapor and their single-particle compressive behavior2022

    • 著者名/発表者名
      Kozawa Takahiro, Li Yuexuan, Hirahara Kaori
    • 雑誌名

      Advanced Powder Technology

      巻: 33 ページ: 103844

    • DOI

      10.1016/j.apt.2022.103844

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 水蒸気熱分解法による多孔質酸化マンガン球の形成機構とその単粒子解析2022

    • 著者名/発表者名
      小澤隆弘,Li Yuexuan,平原佳織
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第35回秋季シンポジウム
  • [学会発表] Template-free preparation of macroporous Mn3O4 and its application as anodes for Li-ion batteries2022

    • 著者名/発表者名
      Kozawa Takahiro, Kitabayashi Fumiya, Fukuyama Kayo, Naito Makio
    • 学会等名
      The 7th International Conference on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials and the 57th Summer Symposium on Powder Technology
    • 国際学会
  • [学会発表] 水蒸気固相反応プロセスによる粒子合成への展開2022

    • 著者名/発表者名
      小澤隆弘
    • 学会等名
      電子セラミック・プロセス研究会 第188回研究会

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公開日: 2023-12-25  

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