| 研究課題/領域番号 |
20H02474
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| 研究機関 | 茨城大学 |
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研究代表者 |
佐藤 成男 茨城大学, 理工学研究科(工学野), 教授 (40509056)
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| 研究分担者 |
鈴木 茂 東北大学, マイクロシステム融合研究開発センター, 教授 (40143028)
小貫 祐介 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 産学官連携助教 (50746998)
星川 晃範 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 産学官連携准教授 (60391257)
永野 隆敏 茨城大学, 理工学研究科(工学野), 講師 (70343621)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | パーメンジュール合金 / 集合組織 / 相変態 / 中性子回折 / 軟磁気特性 |
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| 研究実績の概要 |
軟磁気特性に優れたパーメンジュール(Fe-Co)合金の課題は、加工性と製造コストである。その問題を解決するため「結晶方位による表面エネルギーの違い」と「拡散誘起の相変態」を駆動力とした結晶方位制御プロセスを実現する。Coを20～30%まで減量すると、透磁率は低下するため、この問題解決に透磁率に優れた{100}面を板面に持つ結晶方位制御を行う。この組織制御はMn、炭素を微量添加し、脱Mn熱処理により表面エネルギーの低い{100}粒を板表層に核生成させ、続く脱炭熱処理においてオーステナイト→フェライト変態を駆動力とした粒成長を表層の{100}粒から生じさせることを目的とする。
R2年度は合金の試作と加熱炉の製作、熱処理の検討を行った。合金にはFe-25Co-1Mn-0.1CおよびFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C（mass%）を作製した。従来のパーメンジュール合金は組成の約半分がCoであるが、これら合金のCo組成はその１／２まで減量している。このため磁気異方性が発生により軟磁気特性が低下するが、磁気異方性の影響を集合組織により軽減することを狙っている。加熱炉は1600 ℃までの熱処理が可能な還元ガス雰囲気／真空炉として作製した。到達真空度は0.01 Pa以下になるよう改良を行った。
表面からのMn脱離に伴うγ→α相変態を狙い、1000～1100℃にて真空熱処理を行った。この温度は文献のFe-Co-Mn状態図をもとに選択した。合金試料は圧下率50％にて冷間圧延により薄板とし、初期集合組織を形成させた。熱処理を行った結果、再結晶は薄板全体に生じたが、特に表面部に再結晶に伴う微細粒形成に成功した。ただし、結晶方位については必ずしも期待の{100}粒が形成しておらず、条件の最適化が課題となった。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
R2年度は合金試料の試作、熱処理装置の開発、熱処理条件の検討を行うことを目標とした。合金試料についてはCo量を従来の半分としたFe-25Co-1Mn-0.1C合金を試作し、さらにγ→αの相変態領域を広げるため、Siを添加したFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C合金を試作した。
これらの合金試料を1000～1100℃にて真空雰囲気にて熱処理を行った。その結果、合金板内部とは異なる再結晶粒が板表面に形成することを確認した。表面の再結晶粒は表面から数十μm程度の厚さとして形成した。表面の再結晶粒について、Fe-25Co-1Mn-0.1C合金とFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C合金とを比較すると、再結晶粒の表面からの厚さはFe-25Co-2Si-1Mn-0.1C合金のほうが大きいことが確認された。Fe-25Co-2Si-1Mn-0.1C合金にて表面再結晶粒が大きく成長した理由として、Siによるγ→α相変態領域が拡張し、相変態に伴う再結晶がより安定に表面で生じたことが一因と考えられる。
表面に形成した再結晶粒の結晶方位は必ずしも期待した｛100｝粒として形成していないことが確認された。この原因として、熱処理前の表面ラフネスによる表面再結晶初期方位の乱れがあること、熱処理温度が必ずしも最適化されていないこと、表面に酸化膜層が形成したため、それによる表面ラフネスが形成したことなどが挙げられる。R3年度以降はこれらの課題に取り組み、表面再結晶粒の結晶方位の最適化に取り組む。
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| 今後の研究の推進方策 |
R2年度の課題として、再結晶粒の結晶方位は必ずしも期待した｛100｝粒として形成していないことが挙げられる。この原因として、熱処理前の表面ラフネスによる表面再結晶初期方位の乱れがあること、熱処理温度が必ずしも最適化されていないこと、表面に酸化膜層が形成したため、それによる表面ラフネスが形成したことなどが考えられる。R3年度以降はこれらの課題に取り組み、表面再結晶粒の結晶方位の最適化に取り組む。具体的には以下の項目を実施する。
・熱処理前の表面ラフネスの影響：従来の表面処理はダイヤモンドペースト研磨により実施していたため、数μm程度のラフネスが存在した。このラフネスを低減するため、コロイダルシリカによる仕上げ研磨を行い、数十nm程度までラフネスを低減し、表面を鏡面状態に仕上げる。
・熱処理温度の最適化：表面からのMn脱離に伴うγ→α相変態を狙い、R2年度は1000～1100℃にて真空熱処理を行った。この温度は文献のFe-Co-Mn状態図をもとに選択した。ただし、炭素やSiによる相変態温度への影響は十分に考慮されていなかったため、熱処理温度が必ずしも理想的な状態とは言い難い。そこで、Thermo-calcソフトウェアによりFe-Co-Si-Mn-Cの高温での相平衡計算を実施し、熱処理に最適な温度条件を見いだす。
・表面酸化層：従来の熱処理は0.01 Pa以下の真空度にて熱処理を行っていた。この条件ではMnの酸化が過剰に進みやすく、酸化膜が形成してしまう。Mnの酸化を促しつつも酸化膜形成を抑制するため、Ar-水素雰囲気での熱処理も試みる。また、従来は真空雰囲気炉に直接試料を投入していたが、真空炉のリークレートとのバランスの都合、一定量の大気が炉内に入り酸化が促されていた。そこで試料を真空でガラス封入し、熱処理を行う。
以上の検討をもとに表面で生じる再結晶粒の結晶方位最適化を行う。
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