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2022 年度 実績報告書

周波数分割多重化LC-MS/MSによるラベルフリーディファレンシャル解析の迅速化

研究課題

研究課題/領域番号 20H02763
研究機関名古屋工業大学

研究代表者

北川 慎也  名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50335080)

研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2023-03-31
キーワード質量分析 / 液体クロマトグラフィー / ラベルフリー / ディファレンシャル解析 / 周波数分割多重化 / 並列分析
研究実績の概要

昨年度に引き続き、ラベルフリーディファレンシャル解析の迅速化を目的とした「6サンプル並列同時分析のための周波数分割多重化LC-MS/MS」の開発を進めた。6並列導入に関しては、定量性を担保に関する検討を行った。6系統導入時の再現性について検討を行ったところ、n = 5の測定において各試料導入口からの導入された信号強度にてついてはある程度の再現性を得ることができた。しかしながら、同一濃度の資料を導入しているにもかかわらず、6系統の絶対信号強度については大きなばらつきがあった。これは、各エレクトロスプレーでのイオン化効率と試料導入口への導入効率が、各系統で異なっていると考えられる。これらの要因を精密調整することで再現性の向上を図ることは不可能ではないと考えられるが、測定の利便性を考えて内部標準物質を利用した定量性の担保について検討を行った。その結果、適切な内部標準物質を用いと、六系統から異なる濃度の試料を導入し、得られた相対信号強度を用いて検量線を作成したところ、6形動同時分析にもかかわらず相関係数0.996と極めて高い定量性を得ることに成功した。MS/MS測定モードについては、従来のインターフェイスでは試料干渉が生じることがあったが、インターフェイス内での試料の流れを考慮してインターフェイス形状の改善を行ったところ、干渉のないデータを得ることに成功した。また、ウシ血清アルブミンのトリプシン分解物をMS測定とフラグメント化・MS測定を交互に行うモード(交互測定モード)で測定を行い、フーリエ変換に基づく信号処理を行ったところ、信号強度・マススペクトルについて問題なく復元を行うことに成功した。更に交互測定モードの信号処理の迅速化のため、mzXML形式のデータからの信号処理についても検討を行った。

現在までの達成度 (段落)

令和4年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

令和4年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2022 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (4件) (うち招待講演 2件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Fundamental Study for Increasing Multiplicity of Frequency Division Multiplex HPLC-MS2022

    • 著者名/発表者名
      Sakita, R.; Kishi, H.; Iiguni, Y.; Kitagawa, S.; Ohtani, H
    • 雑誌名

      Chromatography

      巻: 43 ページ: 67-71

    • DOI

      10.15583/jpchrom.2022.007

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] プロテオミクス解析を志向した周波数分割多重化LC-MS/MSの基礎検討2022

    • 著者名/発表者名
      神谷彩江, 札谷実穂, 北川慎也, 大谷 肇
    • 学会等名
      第39回分析化学中部夏期セミナー
  • [学会発表] 周波数分割多重化LC-MS/MSの開発2022

    • 著者名/発表者名
      北川慎也, 先田 廉, 札谷実穂, 神谷彩江, 牧野良亮, 大谷 肇
    • 学会等名
      第42回キャピラリー電気泳動シンポジウム
    • 招待講演
  • [学会発表] 液体クロマトグラフィーおよび電気泳動分離の高性能化に関する研究2022

    • 著者名/発表者名
      北川慎也
    • 学会等名
      第33回クロマトグラフィー科学会議
    • 招待講演
  • [学会発表] 周波数分割多重化法を応用した新規マルチプレックスLC-MSの安定性・再現性向上のための基礎検討2022

    • 著者名/発表者名
      牧野良亮, 先田 廉, 北川慎也, 大谷 肇
    • 学会等名
      「分析中部・ゆめ21」若手交流会第22回高山フォーラム
  • [備考] 並列同時試料導入型質量分析法の開発(nLC-1MSの開発)

    • URL

      http://cec.ach.nitech.ac.jp/researches/kitagawa/kitagawa_files/kitagawa_FDMLCMS.html

URL: 

公開日: 2023-12-25  

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