| 研究実績の概要 |
初年度は液体クロマトグラフ-質量分析計（LC-MS）による分析で困難であったハロゲン化アルキルパラベンの異性体を含めた一斉分析について、ガスクロマトグラフ-質量分析計（GC-MS）による検討をおこなった。最初にN,O-ビス（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド（BSTFA）によるTMS誘導化後の測定において、対象とした全24物質がクロマトグラム上でベースライン分離することができた。また誘導化条件の最適化を試みたところ、60℃、1時間で（標準化後の）ピーク面積が最大となったことから、以後の誘導化反応に適用した。次に内部標準物質として13Cでラベル化したメチル、エチル、プロピルおよびブチルパラベンを添加して2～75 ppbの範囲で５段階による検量線を作成したところ、いずれの対象物質も原点通過の一次式に対する決定係数（R2）が0.999以上となったことから以降の定量に適用した。添加回収実験ではC18固相への通水とヘキサンのバックフラッシュ溶出による抽出法は回収率77％～122％の範囲、検量線の最低濃度の６回繰り返し測定による定量下限値（10×SD）は2.4～3.3 pptの精度で分析できることが判明したことから、異性体を含めた環境試料や生物暴露試験後の検水の分析法として採用することとした。
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