| 研究課題/領域番号 |
20K03920
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| 研究機関 | 福岡大学 |
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研究代表者 |
篠原 正典 福岡大学, 工学部, 教授 (80346931)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | アモルファス炭素膜 / 多重内部反射赤外吸収分光法 / 成膜メカニズム / スパッタ法 / プラズマ化学気相堆積法 / 膜中の炭素の2重結合状態の生成と消滅 |
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| 研究実績の概要 |
スパッタリング法，プラズマ化学気相堆積(PECVD)法でのアモルファス炭素膜成膜堆積に注目し，統一的成膜メカニズムを解明することが本研究のねらいである。申請者はこれまで多重内部反射赤外吸収分光法を用いてその場・実時間での反応計測をすることにより，PECVD法で成膜メカニズムを明らかにしてきた。この技術をスパッタ法による成膜にも適用し，成膜過程を明らかにしようとするものである。
ヨーロッパで研究が進み，日本でも今後研究が進むであろうと考えられるHiPIMS(大電力インパルスマグネトロンスパッタリング)源に注目した。今回，IGBTなどを使って直流の高電圧をパルス化するパルス発生器を自作して， HiPIMS用カソードにパルス状の負バイアス(電圧)を印加して放電させることに成功した。カソードに与えるバイアスのパルス幅などの変化による放電特性の違いについて調べた。電源側から与えられたパルス状のバイアス(電圧)のオン・オフが遅延なくカソードの電圧がかかるように，蓄積した電荷を除去する装置の作製などを行い，世界水準のHiPIMSが実現できた。カソードとして粉末上のカーボンを固めて作製されたターゲットを用いて，成膜実験を行うことができた。
真空チャンバーに入れる基板ホルダーを改良して，400℃近くまで上昇できるようになった。取り付けているヒータをかえれば700℃まで可能と見込まれる。アモルファス状の炭素膜の成膜には，十分であると考えている。基板に与える負バイアスもパルス状にすることにより，1kV 近く印加できた。
さらに，膜中のC=Cの形成過程を調べたところ，気相からの炭化水素のラジカルやイオンの吸着したところに，再び炭化水素のラジカルやイオンが吸着して，C=Cがされることが分かった。これはスパッタの反応解析にも通ずる重要な結果を得た。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
コロナ禍で研究室へ立ち入り制限などがあったものの，HiPIMSに関して順調に立ち上がっている。また，多重内部反射赤外吸収分光装置に関しても，申請者の所属先変更による移設を経験したものの，すでに装置が立ち上がり，データがでている。そればかりか，膜堆積過程を見直す実験を行い，膜中の炭素の2重結合の生成は，プラズマから供給されたラジカルやイオンがいったん吸着し，さらにそこにプラズマから供給されたラジカルやイオンが吸着することが必要であることが分かった。これは予想外の結果であり，今後の反応解析に大きな影響を及ぼすと考えられる。また，スパッタにおいても赤外分光法により，膜中の炭素の2重結合は十分計測可能であることがわかり，今後の研究の展開に十分な土台ができたと考えられる。
以上より，当初の計画以上に進展していると判断した。
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| 今後の研究の推進方策 |
研究計画策定時に予期できなかったことは，HiPIMSなどのスパッタ源が現在使っている多重内部反射赤外吸収分光系を有した真空チャンバーには対応できなかった。そこで，新たなチャンバーを用意して，スパッタ源を取り付けて実験を行っている。さらに，多重内部反射赤外吸収分光計の光学系の設計，およびチャンバーの改良が必要であり，現在取り掛かっている。早期に，光学系を製作し，チャンバーを改良する予定である。
成膜実験においては，炭素の2重結合は計測できたものの，炭素の単結合については，真空チャンバー内の水，および水が解離した酸素と炭素が結びついたC-Oなどの他の振動ピークとの見分けが非常に難しいことが分かった。そこで，当初策定していたが，スパッタガスとしてアルゴンに水素などの他のガスを混合して，実験を進めたいと考えている。混合するガスとして水素のほかに，酸素，窒素の検討を行えば，C-Oピークの増大と減少を計測できる可能性もあり，新たに試していく予定である。
これまでのPECVD法の結果を見直すだけではなく，現在新たに得たスパッタ法での結果などを深く考察するためにも，実際にPECVD法の研究も進めなければ，アモルファス炭素膜成膜の統一的メカニズムの解明にはたどり着けないことが分かっていた。それゆえ，PEDVD法による実験も本研究においても取り入れて，取り組んでいく予定である。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
コロナ禍のため，真空チャンバーに入れ込む電流導入端子や真空計などの装置が発注できず，組み込むことができなかった。さらには，数種類のガスをスパッタガス，あるいは藩王性ガスを購入し組み込もうとしていたことも，コロナ禍では難しい状態であった。そのため，電流導入端子，真空計などの真空機器，高純度ガス，ガス配管などの購入ができなかった。もちろん，出張旅費はすべて使用されないままになってしまった。
今年度は前年度購入できなかった機器，高純度ガスや部品を早急に購入して，研究を爆発的に推進することを計画している。
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