| 研究課題/領域番号 |
20K03920
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| 研究機関 | 福岡大学 |
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研究代表者 |
篠原 正典 福岡大学, 工学部, 教授 (80346931)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | アモルファス炭素膜 / 成膜メカニズム / プラズマ気相化学堆積 / スパッタ成膜 / 大電力インパルスマグネトロンスパッタリング / 膜中の炭素の２重結合 |
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| 研究実績の概要 |
スパッタリング法，プラズマ化学気相堆積法(PECVD)法でのアモルファス炭素膜成膜に注目し，統一的成膜メカニズムを解明することが本研究のねらいである。申請者はこれまで開発してきた多重内部反射赤外吸収分光法を使って成膜反応メカニズムを明らかにしようとするものである。ここから，スパッタ法とPECVD法での膜堆積の相違を明確にすることが目的である。
本研究では，様々なスパッタ法の中で，今後発展が見込まれる大電力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)法に注目している。昨年度からチャンバーの改良を重ね，多重内部反射赤外吸収分光法の設置が可能なチャンバーでHiPIMSによる膜堆積ができた。HiPIMS源を取り付けたチャンバーとの兼ね合いから放電はするが，スパッタがされていない状態が続いていたが，電力供給時間を延ばすことにより，スパッタを実現できた。スパッタ膜の特性をいち早く知るために，スパッタ源近くの位置で成膜し，その膜の解析を行った。昨年度には見られたC-O結合は計測されず，順調に整備ができたといえる。期待していたC=C結合，C-H結合は計測できなかった。そこで，スパッタガスのアルゴンに水素を加え，スパッタ成膜を行ったところ，sp3-CHXが膜中に形成されることが分かった。ラマン分光計測を行ったところ，スパッタ成膜に特徴的なGピークにDピークが重なったスペクトルが得られた。スパッタ成膜では基板上にはC=Cという形では供給されず，単体の炭素(C)で供給されている可能性があることが示唆された。
並行して進めているPECVD法では膜中でのC=Cの形成が重要であることが分かっていたが，これを増強するためには，基板温度を上げることであった。さらに，基板温度を上げずとも，プラズマ中のエネルギー状態の高い準安定状態の原子やラジカルを基板に衝突せることにより実現できることも分かった。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
HiPIMSを用いたスパッタ成膜に注目していたが，インパルス放電を用いたPECVDという方法を思いついた。この方法では，プラズマを生成する際に与える電力をこれまで以上に正確に制御できるため，プラズマ生成の電力も小さくできる。プラズマ生成時に短時間電力を与え，その後電力供給をやめプラズマは消える前にまた電力を与えるというサイクルはまさにHiPIMSと同じ原理である。小電力インパルス放電によって，原料分子の構造を壊すことなく成膜ができる可能性がある。すなわち，ベンゼン環構造を持つスチレン(C8H8)の分子構造を大きく壊すことなく基板上に並べることができると，グラフェンが形成されることになる。そこで，HIPIMSの電力を小さくし，低電力インパルス放電(Low Power Impulse Dicscharge; LoPIDと名付ける)により成膜を行い，グラフェン成膜に成功したので，発表準備中である。当初予定していたHiPIMSの使い方に加え，新たな放電方式の端緒をつかんでいるといえる。それゆえ，予想以上に進んでいると考えている。
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| 今後の研究の推進方策 |
昨年度，スパッタ源と使用を予定しているチャンバーが対応できないという予期しない事態が発生し，チャンバーをかえて実験するという方策で乗り切った。今年度はチャンバーを改造しスパッタ源を取り付けて予定していたチャンバーに取り付けた。スパッタの堆積速度が低いことからまだまだ効率的に放電・スパッタができていないので，その最適化を図る。多重内部反射赤外分光法の膜堆積過程解析が行えるようにする。
これまでの結果で，PECVDでは炭素の二量体C=Cが重要であることがわかってきたのに対して，スパッタ堆積では単体の炭素Cが重要であるように膜中の化学結合状態から考えられた。そこで，発光分光など，気相の状態を明らかにする。
また，PECVDではC=C結合の膜中での生成が重要であると考えてきたが，これまでのアモルファス炭素膜の成膜ではCH3，CH2など炭素1個の化学種が主であると考えられているので，さらに申請者が提唱するC=Cの重要性を訴えるためにさらなる証拠をつかんでいきたい。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
昨年度は，コロナのために，物品購入，研究協力者の招へいなどできず，予算執行に遅れが出たが，今年度研究を研究協力者の招へい・物品購入を加速した。まだまだ，コロナ禍の影響により部品の購入，業者の業務遅延により遅れが出ている。令和４年度は，できるだけ既製品を購入して，部品の組み合わせと自作でのチャンバーの改良を行うことにより研究を爆発的に推進することを計画している。
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