| 研究課題/領域番号 |
20K05193
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| 研究機関 | 広島大学 |
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研究代表者 |
柳下 宏 広島大学, 学術・社会連携室, 教授 (40358213)
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| 研究分担者 |
都留 稔了 広島大学, 先進理工系科学研究科(工), 教授 (20201642)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 分離膜 / layered hybrid構造膜 / 浸透気化法 / オルガノシリカ |
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| 研究実績の概要 |
一般的なセラミック多孔膜は，セラミック支持体上に中間層，分離層からなる多層構造で形成されるが，支持体の膜厚は厚く，コストの大半を占めているといわれている。本研究では，耐熱性を有する高分子多孔性基材上に，高選択性・高透過性を有するオルガノシリカからなる無機分離層を超薄膜で製膜することにより，層状に膜材料がハイブリッドなlayered hybrid構造を有する分離膜を作製する製膜法の確立と，作製した分離膜を今後利用が拡大すると考えられる各種分離系へ応用することを本研究の目的とする。
2020年度では，高分子基材として，市販有機子分子膜であるポリスルホン系ナノろ過膜を用い，選択透過性に優れる1,2-bis-(triethoxysilyl)ethane (BTESE)を分離層としたlayered-hybrid 構造膜を作製した。しかしながら，ポリスルホン系多孔膜の耐熱温度は190℃程度のため，高温処理できず，十分な緻密化が困難となり，高い分離性能が得られない。そこでBTESE ネットワークに金属イオンドープすることでイオン架橋させ，ネットワーク細孔径制御の可能性を検討し，アルコール水溶液の蒸気透過(VP) 脱水に応用した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
分離層にBTESEを用い，金属イオンとしてアルミニウムおよびジルコニウムのドープについて検討した。それぞれ，Al(NO3)3・9H2O またはZrO(NO3)2・2H2O をmetal/Si= 0-25%の割合で混合した。ゾルをエタノールで1.0-3.0wt%に希釈し，高分子ナノろ過膜(日東電工製，NTR7450 (推定細孔径1.4 nm1))上にコーティング，溶媒乾燥の操作を二度行った後，150℃で20分間熱処理することで製膜した。また，Zr-BTESE 膜は分離層が厚膜となったため，ゾルをコーティング後，膜表面をEtOH で洗浄するリンス法により，薄膜化を試みた。アルミニウムおよびジルコニウムともに，金属イオンドープすることで選択性が向上することを見出した。具体的には，3wt%でコーティングしたBTESE膜（金属ドープなし）は，イソプロピルアルコール脱水において分離係数700-2,000 程度の分離性を示したのに対してmetal/Si= 10%の場合Al では分離係数8,000 程度，Zr では分離係数10,000以上の高選択性を有する膜の作製が可能であった。しかしながら，コロナ禍の影響で研究の進捗が遅れ，製膜法条件の検討および透過評価が十分とは言えなかった。
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| 今後の研究の推進方策 |
2020年度に引き続き，高分子ナノろ過膜基材上に，高選択性・高透過性無機分離層となる1,2-bis-(triethoxysilyl)ethane (BTESE)ゾルをコーティングしたlayered hybrid構造膜の製膜を行う。特に，BTESEゾルへのアルミニウムおよびジルコニウムイオンドープの最適化と，透過特性への影響を明らかにする。さらに，高分子であるナノ多孔性支持体と無機材質による分離活性層との界面状の解析として，レーザー顕微鏡，走査型電子顕微鏡，X線結晶構造解析XRD，X線光電分光法XPS，赤外分光分析ATR-FTIR等で分析する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2020年度は、コロナウィルスの影響で、研究の進捗が遅れたこと、旅費の使用が出来なかったことより、次年度に使用額を繰り越すことになった。
今年度は、実験の回数を増やすなどして、物品の使用を図り、研究の進捗を進める。
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