高水溶性化合物の前処理を可能にする親水性相互作用クロマトグラフィー (HILIC) の分離モードを発現可能な固相抽出剤の開発を目指し、研究を進めてきた。最終年度である令和四年度には、これまでに得られてきた知見を元に、①HILIC型固相抽出剤のさらなる高性能化に関する検討、および②開発したHILIC型固相抽出剤を用いた実分析への適用に関する検討、の2点について進めた。以下にそれぞれについて概説する。 ①のHILIC型固相抽出剤のさらなる高性能化に関する検討では、特にHILIC型固相抽出剤において重要であると考えられる固相抽出剤表面における高度な水和層の形成を可能にするために、親水性高分子の被覆量を増量させることで、捕捉能の改善を図った。さらにポリアミン系高分子を被覆したHILIC型固相抽出剤については、陰イオン性の官能基をポリアミンに修飾することによって、両性イオン型のHILIC型固相抽出剤を合成し、その捕捉特性についても評価を行った。 ②の開発したHILIC型固相抽出剤を用いた実分析への適用に関する検討では、なかでもHILIC型固相抽出剤を用いた高水溶性化合物の分画手法について精査を進めた。逆相系固相抽出剤などでは、夾雑成分を除去するための様々な手法が提案されている。そこで、HILIC型固相抽出剤でも夾雑成分の除去方法について、検討を行った。検討では、本研究で開発したHILIC型固相抽出剤を用い、夾雑成分を除去するための洗浄溶液として用いるアセトニトリル水溶液のアセトニトリル濃度などの高水溶性化合物の溶出に対する影響について精査を行った。その結果、種々の洗浄溶液の条件を見出した。
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