| 研究実績の概要 |
2022年度は女性の骨粗鬆症のSAM-LC/MS/MS検査法，すなわち，既報を参考にCookson型試薬を基にしたエストラジオール（E2）及び25-ヒドロキシビタミンD3（25(OH)D3）用MSタグセット及びそれを用いた定量法の開発を検討した．しかし，既存の複数のCookson型試薬とE2の反応を検討したが，良好な結果が得られなかった．そこで方針を転換し，E2と25(OH)D3をそれぞれに適した試薬で誘導体化した後，これらを混合し，同一のLC運転で定量する新規方法の開発を企てた．まず，E2用の誘導体化試薬について検討したところ，1-(2,4-dinitro-5-fluorophenyl)-4,4-dimethylpiperazinium iodideがE2と定量的に反応し，ESI-MS/MSで高強度かつE2骨格を含む高特異的なプロダクトイオンを与えるなど，他の試薬より優れた特性を示した．続いて25(OH)D3の誘導体化試薬を検討し，新たに設計・合成した4-[4-(1-pipelidinyl)phenyl]-1,2,4-triazoline-3,5-dioneが従来のCookson型試薬を検出感度，LC挙動の面において凌駕するという結果を得た．今後，これらの試薬の適用性を精査，さらにはそれぞれのアイソトポログを合成することにより，E2と25(OH)D3のSAM技術の開発が可能と期待される．
期間全体ではGirard試薬のアナログ/アイソトポログを複数合成し，原発性アルドステロン症（PA）の新規ハイスループット検査手法や加齢男性性腺低下症候群（LOH症候群）における2種のアンドロゲンの血清4検体の一括測定法の開発に成功した．
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