研究課題
本研究では、現実の材料に対応するバルク材を対象とした、放射光XRD測定による高精度な結晶相解析を行う手法の確立を目指し、(1)バルク材の温度などの外場下でのX線回折測定手法の開発、(2)材料内の粗大結晶粒の寄与を軽減した解手法の確立を進めた。 最終年度は(2)に焦点をあて、研究を推進した。まず、ロッド状バルク材料の入射X線に垂直な長手方向のX線照射位置や、試料の回転方向を変えた多数の二次元XRDパターンの取得を可能とするために、放射光粉末X線回折ビームラインにおいて、測定プログラムの改良を行い、X線照射位置と角度条件を組み合わせた、1000枚程度の2次元XRDデータの半自動取得が可能となった。得られた多数のデータに対して統計的手法を適用することで、粗大粒の寄与を除いたXRD解析手法を適用した。対象材料は、粗大粒を含むバルク材料、単結晶ダイヤモンド粒(10～20μm)の充填されたキャピラリとした。どちらについても、Rietveld解析の妥当性の指標となる信頼度因子の向上が確認されたが、単結晶ダイヤモンド粒から構成された材料については、その効果は限定的であった。この結果は、本研究で試行した統計的手法は、粗大結晶粒の分布に偏りがある場合に特に有効であることを示唆している。つまり、粗大粒を含むバルク材や、粗大粒が不均一に混入した粉末材料について、多数の2次元XRDデータを取得し、統計的手法を用いることで、結晶相解析の信頼度を向上させることが可能である。例えば、粉末化すると特性が変化するバルク材料内の結晶相の高精度な結晶構造解析が可能となりうることを示唆している。本研究では、1軸回転と試料の並進移動を組み合わせた2次元XRDデータの取得を中心として推進したが、ガンドルフィカメラ法のような多軸回転も組み合わせることで、より高精度なバルク材料の結晶相解析が可能になることが考えられる。
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Journal of Alloys and Compounds
巻: 892 ページ: 162188～162188
10.1016/j.jallcom.2021.162188
