| 研究課題/領域番号 |
20K15047
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| 研究機関 | 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部) |
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研究代表者 |
塚田 千恵 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部), あいちシンクロトロン光センター, 産業利用コーディネータ (10761033)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 窒化チタン / ナノ粒子 / 近赤外光吸収 / 液中プラズマ / 常温常圧作製 / マイクロナノバブル / 省エネルギー社会 |
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| 研究実績の概要 |
本研究の目的は、近赤外光を吸収する平板状や棒状の窒化チタンナノ粒子を常温常圧下の溶液中で単分散に作製することである。2年目は、1年目に実施できなかった単分散した窒化チタンナノ粒子を溶液中で常温常圧下にて形成できる条件の確立、および、2年目の目的である立方体の窒化チタンナノ粒子の作製と粒子径の制御条件の確立を目指した。
ナノ粒子の作製は液中プラズマ法で行った。液中プラズマ法は、溶液中で対向させた金属のロッド間にグロー放電のプラズマを発生させ、ロッドの先端からナノ粒子を生成する方法である。金属はチタン、溶媒はエタノールと液体窒素を用いた。各溶媒は導電性がないため、チタンロッド間に外部から金属ロッドを用いて短絡させることで導電性を持たせ、プラズマを発生させた。
エタノールではプラズマを発生させると溶液が着色し、かつ、目視で確認できる大きさの黒色の生成物が見られた。黒色の生成物を沈殿させた後、上澄み溶液と沈殿物のそれぞれに対して放射光による蛍光X線およびチタンK吸収端X線吸収微細構造の各分析を行ったところ、ともに酸化したチタンが存在し、上澄み溶液の方がより酸化していると分かった。放射光を用いたX線小角広角散乱分析も行ったところ、上澄み溶液中にはナノメートルオーダーの微粒子が含まれると示唆された。また、窒素ガスのマイクロナノバブルを溶解させたエタノールに対してプラズマを発生させたところ、同様に溶液が着色したが、目視で確認できる大きさの黒色の生成物が見られなかったことから、均一で微細な微粒子が生成されたと期待される。
液体窒素でも黒色の生成物は見られたが、量が非常に少なく、各分析が困難であったため、当該年度ではチタンの生成物が生じやすかったエタノールについて主に条件出しおよび各分析を進めた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
4: 遅れている
理由
本研究の目的は、近赤外光を吸収する平板状や棒状の窒化チタンナノ粒子を常温常圧下の溶液中で単分散に作製することである。ナノ粒子の作製には液中プラズマ法を用い、作製したナノ粒子に対して電子顕微鏡や様々な分光学的手法により相補的かつ多角的に分析・解析することで、様々な形状の窒化チタンナノ粒子の特性を明らかにし、かつ、ナノ粒子の形成過程やその作製方法を体系づける。具体的には、①単分散した窒化チタンナノ粒子の溶液中での作製方法や条件、②形状を制御するための作製条件、③形状を変化させた窒化チタンナノ粒子の溶液中での光の吸収特性を明らかにする。
2年目の当該年度では、1年目に実施できなかった単分散した窒化チタンナノ粒子を溶液中で常温常圧下にて形成できる条件の確立、および、2年目の目的である立方体の窒化チタンナノ粒子の作製と粒子径の制御条件の確立を目指して研究を進めた。溶媒にエタノールを用いた場合、窒素ガスのマイクロナノバブルの有無により、チタンを含む生成物の大きさが変化し、バブルを含むことで小さな粒子が生成されやすいと示唆された。また、生成物に含まれるチタンは酸化されていることが分かった。しかしながら、諸事情により、多岐の条件における試料作製が不十分であり、具体的な粒子の大きさや形状、化学状態についての詳細な分析を十分に行えなかったため、窒化チタンナノ粒子の作製方法や条件を明らかにできなかった。今後、今回の結果を踏まえて、溶媒にエタノールを用いた場合の窒化チタンナノ粒子の作製について条件を詰め、体系づけていく。また、溶媒に液体窒素を用いた場合、黒色の生成物は見られたが、量が非常に少なかったため、当該年度ではチタンの生成物が生じやすかったエタノールについて研究を進めた。
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| 今後の研究の推進方策 |
溶媒としてエタノールや液体窒素を用い、液中プラズマ法にて、近赤外光を吸収する窒化チタンナノ粒子の作製を試みる。今回、エタノールにて窒素ガスのマイクロナノバブルの溶解の有無により生成物の差異が確認されたため、今後はまずエタノールに対し、バブルの有無や溶解量の違いによって生成される粒子の差異を系統的に調べる。チタンとバブルの窒素ガスが反応して窒化チタンナノ粒子が生成され、かつ、バブルにより単分散な粒子を作製できると予想される。ただし、窒化チタンが生成されない場合は、窒素の供給源として、窒素を含む溶液（塩化アンモニウム等）を加えることも考える。液体窒素については、窒素の供給源として使用することも検討するが、エタノールを溶媒にしたときよりも生成物の量が非常に少なかったこと、および、液体窒素が材料作製の超低温場として有用という報告から、液体窒素内にチタンイオンを含む溶液（塩化チタン溶液等）や窒素を含む溶液を適宜加えた後、タングステンロッドのプラズマで還元させて窒化チタンナノ粒子を作製することも試みる。なお、両溶媒において、窒化チタンナノ粒子を作製できても粒子径が大きいこと等により近赤外光吸収が生じない場合は、チタンイオンを含む溶液や窒素を含む溶液にマイクロナノバブルを溶解させ、還元時の反応場の大きさを変化させる。粒子の化学状態はX線吸収微細構造やX線光電子分光により明らかにする。生成された粒子の大きさや形状は、電子顕微鏡やX線小角広角散乱により調べる。
また、本研究課題の社会的な最終目的は、近赤外光を吸収するナノ粒子を作製することであり、かつ、他の方の既存の研究で水素添加した酸化チタン粒子が近赤外光を吸収するという報告もあるため、窒化チタンに限らず他のチタン粒子も対象とする。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
当該年度にて妊娠、出産があり、当初の計画通りに進まず、条件を変えた試料作製や各分析を十分に行えなかった。また、学会発表がオンラインでの開催になり、旅費が不要になった。以上より次年度使用が生じた。
令和３年度で計上していた費用を用い、令和４年度にて条件を変えた試料作製および各分析を実施する。現地開催の学会に参加する場合は旅費を使用して発表する予定である。
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