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高分子材料を構成する高分子鎖の原子スケールの構造やダイナミクスについては、高分子鎖の直接観察が困難なために未解明な点が多く残されている。本研究では、重元素原子を高コントラストで観察できる環状暗視野-走査透過型電子顕微鏡法（ADF-STEM）を用いることで、高分子材料中における高分子一本鎖の構造およびダイナミクスを可視化する手法を構築することを目的とした。
令和4年度は、polystyrene（PS）母相中において金ナノ粒子に吸着したpoly(4-iodostyrene)（P4IS）分子鎖の形態観察に取り組んだ。P4ISは重元素であるヨウ素（原子番号53）を含有するため、原子分解能ADF-STEMを用いることで、PS母相中に分散したP4IS分子鎖のヨウ素原子の分布（P4IS分子鎖形態）を明瞭に観察することができた。金ナノ粒子に吸着したP4IS凝集体はそのサイズからP4ISの分子鎖一本で構成されていると推定された。さらに、P4ISは分子鎖の一部が金ナノ粒子の側面に凝集するユニークな形態をとることが明らかとなった。この吸着形態は自由エネルギー的に妥当な構造であり、多くの高分子-ナノ粒子混合系に共通に見られるものと考える。このような高分子鎖の吸着構造は、高分子ナノコンポジット材料の性能を分子レベルで制御するために不可欠である。また、本研究は高分子材料中に存在する高分子鎖形態の原子分解能直接観察に初めて成功したものである。
３年の研究期間を通じて、基板上や高分子材料中に存在する重元素修飾高分子鎖の３次元的な立体構造（立体配置、立体配座、分子鎖形態）を原子レベルで明らかにする方法を確立した。本手法は、今後高分子材料の原子レベル構造・ダイナミクス解析を行うための基盤となるものである。
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