| 研究課題/領域番号 |
20K20555
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| 研究機関 | 国立研究開発法人理化学研究所 |
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研究代表者 |
原田 研 国立研究開発法人理化学研究所, 創発物性科学研究センター, 上級研究員 (20212160)
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| 研究分担者 |
森 茂生 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20251613)
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| 研究期間 (年度) |
2020-07-30 – 2023-03-31
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| キーワード | シュリーレン法 / ホロコーン照明法 / ラミノグラフィー / 空間電磁場 / ３次元観察 / トリゴノグラフィー |
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| 研究実績の概要 |
本研究は、干渉に強く依存しない位相分布可視化法としてのシュリーレン法と３次元計測法の一つのラミノグラフィーに注目し、試料の内部だけでなく、試料周りの空間電磁場の３次元分布を可視化し、計測できるシュリーレン電子顕微鏡法の開発を目的としている。
2020年度、理化学研究所チームにおいては、所有する300kV電子顕微鏡の照射光学系の電子線偏向機構に周回変調制御を加え、ホロコーン照明を実現した。方位角度分解も同時に可能なシステムとしている。なお、周回変調制御とカメラ機構との連動のため、カメラについて上位機種への更新を模索したが、当該カメラ機構は輸入品であり、コロナ禍（フランスの長期にわたるロックダウン）のため実施できなかった。2021年度実施予定である。また、大阪府立大学チームと共同して、直交３軸方向観察法（トリゴノグラフィー）と回折顕微鏡法との技術融合による３次元観察法（特に中央連結定理を用いた合成法）を考案し特許出願を行った。
大阪府立大学チームにおいては、先行開発が完了しているホロコーン照射光学系の電子線偏向角度と角度制限絞りとの相関を計測し、傾斜角度の制御精度の最適条件を探索した。そして応用研究として、ホロコーン照明を用いたナノ結晶軟磁性材料の磁気的微細構造と磁気特性に関する研究を行った。また、ホロコーン照明法を利用した３次元解析法として、X線ラミノグラフィーを元にした電子線での解析法の検討を開始した。さらに、上記トリゴノグラフィーを実現するために、電子顕微鏡の光軸に対してx軸傾斜角55°かつ試料回転角360°で観察試料を傾斜/回転させることが可能な回転式試料ホルダーの試作を完了した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
2020年度は、コロナ禍の影響を強く受けた。特に、採択の連絡をいただくのが４か月遅れたことに加えて国内外の緊急事態宣言、ロックダウンによる計画の変更・修正を余儀なくされた。しかしながら、遅れながらも電子顕微鏡の照射光学系への周回制御機構への変調システムの導入や、角度制御の精度検討などが実施できた。さらに、当初の計画にはなかったトリゴノグラフィー（直交３軸方向観察法）への展開も新たに研究に含めることができ、加えてその試作機（トリゴノグラフィー用ホルダー）の導入などを進めることができた。
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| 今後の研究の推進方策 |
2021年度は、基本的には当初の計画通り、ホロコーン像、あるいはホロコーン・シュリーレン像の観察を実現するとともに、電子線によるラミノグラフィーの実現を目指す。また、新たに研究として展開が可能と判断したトリゴノグラフィーに関しても、技術開発を継続する。トリゴノグラフィーは、試料を傾斜・方位角回転させるが、相対的には電子ビームを傾斜・周回させるホロコーン技術と類似である。そして、ラミノグラフィーの画像枚数を3枚と極限まで減らした観察技術と位置付けることも可能である。そのため、広く、本研究のカテゴリに含めて開発を進める。
具体的には、理化学研究所チームでは、方位角制御と画像取得カメラシステムとの連動、及び少しでも迅速な画像取得を目指して、カメラシステムを更新する。（現在はフランスにおいてもコロナ禍がひと段落しているとのこと）。これにより、2019年に電子顕微鏡において開発されたばかりの新しい電磁場観察手法（ホロコーン・フーコー法）の実現と、さらに電子線の傾斜角制御の精度を高めて、ホロコーン・シュリーレン像の観察を目指す。
大阪府立大学チームでは、電子線ラミノグラフィー技術の立ち上げと、それによる３次元像観察を目標とし、それによる応用研究として、例えば、微結晶磁性材料における析出微粒子と微細磁気構造との相関関係の観察を目指す。また、2020年度試作したトリゴノグラフィー用試料ホルダーの性能評価を行うとともに、トリゴノグラフィー技術の立ち上げを目指す。加えて府大チーム所有の電子顕微鏡のカメラシステムについても、NEDO Solid EVプロジェクトとの共同にて更新を検討する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2020年度は、コロナ禍の影響を強く受けたため。
採択の連絡をいただいたのが８月だったため、その時には、電子線の周回変調制御機構の開発には既に目処が立っていた。そこで、当初計画を変更して、周回変調制御とカメラ機構との連動のため、カメラ機構について上位機種への更新を予定したが、当該カメラ機構は輸入品であり、国内外の緊急事態宣言やロックダウン（特にフランスの長期にわたるロックダウン）により、入手できなかった。本件は、2021年度実施予定（カメラ機構：10,760,000円予定）である。
なお、上記により大阪府大チームへの2020年度配分額が極端に減ってしまったため、2021年度にはその額を補いつつ、理研チームと府大チームとで、応用研究を含む本件開発研究を予定通り推進する。加えて府大チーム所有の電子顕微鏡のカメラシステムについても、NEDO Solid EVプロジェクトとの合算費用にて更新を検討している（本科研費からは、約3,500,000円を支出予定）。
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