|
本年度が最終年度になる．本研究では，我々が2017年に発表した第4の窒化珪素である『SiN2』のバルク焼結体の合成と，その機械特性の解明を目的としている．目的達成に向けて，Siからの直接窒化によるSiN2の合成ではなく，Si3N4を窒素中でさらに窒化して合成することを試みた．前年度までに，研究協力者が10GPa以上の圧力下で大型プレスを用いてγ型Si3N4の緻密焼結体を作製し，XRD測定によりγ型Si3N4単相であることが確認された．本年度はそのバルク体を用いてSiN2合成と機械的性質の解明に取り組んだ．まず大型プレスにより合成されたγ型Si3N4を砕いて，100ミクロン以下の大きさに成形した．γ型Si3N4焼結体は透明であるため，そのままでは赤外レーザー光を吸収しない．そこでレーザー吸収材として試料片側の表面に数十nmの厚みの金を蒸着した．その試料をDACの試料室に窒素と共に充填し，目的の圧力まで室温で加圧した．約60GPaで金蒸着側にレーザーを照射し加熱したところ，加熱後の試料からSiN2由来のラマンピークが観測された．改善点は多々あるが，Si3N4の直接窒化からSiN2が合成されることがわかった．機械的特性評価のため，合成した試料のナノインデンテーション測定を試みた．SiN2の他に，DACで合成したγ型Si3N4も測定対象とした．ナノインデンテーションは広い範囲の試料を非常に細かく分析できるが，そもそも試料が小さいため，試料固定など測定ノウハウを構築する必要がある．本研究では，圧子で圧す面の粗さや試料を固定する材料の選定など試行錯誤し，50 GPaという超高圧下で合成されたセラミックス材料に対して，機械的性質の評価の見通しをつけた．今後，測定手法をより精査して信頼性の高いデータ取得に取り組んでいく予定である．
|
