| 研究課題/領域番号 |
20K21093
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| 研究機関 | 九州大学 |
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研究代表者 |
斉藤 光 九州大学, 先導物質化学研究所, 准教授 (50735587)
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| 研究分担者 |
波多 聡 九州大学, 総合理工学研究院, 教授 (60264107)
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| 研究期間 (年度) |
2020-07-30 – 2023-03-31
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| キーワード | 透過電子顕微鏡 / 転位 / その場観察 / 機械学習 / ノイズフィルタリング |
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| 研究実績の概要 |
転位運動のその場観察を実現するために、機械学習を活用した電子顕微鏡観察の高速化を試みた。初年度は走査透過電子顕微鏡法における高速撮像を実施し、走査速度100ナノ秒/ピクセルに達すると、①走査方向に信号が滲む走査像特有のアーティファクトが顕在化すること、②走査デバイスの動作に非線形性が現れ、画像が走査方向に非線形に歪むことを明らかにした。また、このようなアーティファクトの除去のための機械学習ノイズフィルタリングを開発し、走査速度100ナノ秒/ピクセルで取得した画像を、一般的な走査速度の5マイクロ秒/ピクセル程度で取得した画像に近い像質に改善できることを明らかにした。しかしながら初年度に開発したアルゴリズムは①の走査方向への信号の滲みが完全には解決しておらず、本年度はこの機械学習のプロセスを見直し、この問題を克服する手法を見出した。走査速度100ナノ秒/ピクセルで取得した画像を、5マイクロ秒/ピクセル程度で取得した画像と遜色ない像質に改善する手法を構築することができた。転位運動のその場観察を実現するには、上記の画像取得速度の改善のみならず、試料に変化にもたらす実験面の手法開発も要求される。試料に力学的変形をもたらす特殊ホルダーによるこれまでの実験では、狙った観察視野に応力を集中させることが困難であったが、各種イオン研磨装置を用いた独自の試料加工法を開発し、所望のマイクロメートルスケールの観察視野で力学変形を誘起する試料形状を実現することができた。以上の要素技術開発により、転位運動のその場観察を実現するための基盤が構築した段階にあると言える。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
開発した機械学習ノイズフィルタリングによって走査透過電子顕微鏡として現世界最速クラスの撮像が実現されており、基盤技術の構築として計画どおりに進んでいると判断できる。初年度には同手法をトモグラフィーに応用し、わずか5秒の間に取得された連続傾斜像から400 nm程度の厚みの鉄鋼材料中の転位線位置を正確に３次元観察する手法を実現した。これは電子線トモグラフィーとして世界最速の手法の1つとなった。今年度はその場観察手法の構築のために、機械的または熱的な変形を試料に加えながら、その時系列変化を連続撮像する実験手法の開発を進めた。機械的変形については観察対象のマイクロメートルの局所を変形させながら像取得するための試料作製法を構築することができた。熱的な変形についてはマイクロヒーターを搭載した専用試料ホルダーのヒーター位置に試料を正確に配置する手法を構築することができた。後者についてはマイクロヒーターによって試料を瞬時加熱・冷却することが可能であるため、熱反応と任意の時間で凍結することができる。したがって、加熱中に高速進行する熱反応過程を高速観察することだけが解決策ではなく、データ取得時に一時的に反応を凍結する方法も可能であることが見出された。これにより、当初計画にはなかったが、熱反応過程を順次3次元観察するこれまでにない解析の実現可能性が見出された。
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| 今後の研究の推進方策 |
初年度と第２年度までで転位運動のその場観察に必要となる高速撮像法と試料変形法が確立しており、最終年度はこれらを活用した応用研究の段階に進む。これまで確立した手法に加えて各転位線のバーガースベクトルを決定する手法を組み合わせることにより、転位間、あるいは溶質原子等との相互作用の詳細を明らかにする解析手法の確立を目指す。
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