| 研究課題/領域番号 |
20K21148
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
倉橋 光紀 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 主席研究員 (10354359)
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| 研究分担者 |
後藤 敦 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, グループリーダー (30354369)
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| 研究期間 (年度) |
2020-07-30 – 2023-03-31
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| キーワード | 水素 / 核スピン / 表面 / 核磁気共鳴 |
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| 研究実績の概要 |
表面に存在する水素原子の化学状態分析は表面科学における重要課題の一つである。核磁気共鳴は着目原子の局所環境に大変敏感であるため、表面水素原子の化学状態分析に関して高いポテンシャルを有すると考えられる。NMR信号強度は対象原子核の核スピン偏極度に比例し、通常の実験条件(3T,300K程度)では偏極度は10-5程度と低いため、１原子層相当の試料を通常のNMR実験により分析することは感度的に困難と考えられている一方、対象原子の核スピン偏極度を向上させNMR信号を増強させる超偏極NMR法が知られている。本研究では、核スピン偏極水素分子ビームを用いて表面に分子を吸着させ、プロトンNMR信号を検出する方式での超偏極NMR実験の実現を目指すものである。
計画初年度である令和２年度の研究実施内容は以下の通りである。
(i)核スピン偏極分子ビーム開発と表面NMR実験用ビーム源製作：表面反応研究で使用している回転状態制御分子ビーム表面反応実験用ビームラインを用い、NMR実験で使用する核スピン偏極分子ビームの生成と条件最適化を行った。また、NMR装置に組み込んで使用する核スピン偏極ビーム生成チャンバーを製作した。
(ii)NMR信号計測系の開発と大気下での動作試験：以前に表面磁性計測目的で開発した５テスラ超伝導マグネット/超高真空装置を今回の表面NMR実験用途に改造する計画である。本年度、NMR測定用コイル、信号計測系、試料位置微動制御装置を製作し、テスト試料を用いた大気下でのNMR試験を実施した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
表面NMR信号の検出には核スピン偏極分子ビームの増強が鍵となるが、本年度、排気系、六極磁子配置を調整することにより、予備実験段階と比較してビーム強度を３倍程度(0.3原子層/秒程度)に増強できることを確認できた。またNMR装置用偏極分子生成チャンバーおよび架台を計画通り準備することができた。一方、(i)超高真空下で使用できベーキングも可能なRF信号照射/NMR信号検出用コイルの試作、(ii)これを超高真空容器内の試料近傍に設置でき、短い配線で大気下に設置される受信回路系に接続するための真空フランジ製作、(iii)コイル空隙に試料を微動制御して設置するための機構開発が重要な基盤的技術課題であったが、今年度これらの試作・開発を予定通り進めることができた。(i)-(iii)で製作した装置、既存のNMR計測系とテスト試料を用いた大気下でのNMR試験も実施してNMR信号計測が行える点を確認し、超高真空下でのNMR測定の準備を整えることができた。
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| 今後の研究の推進方策 |
(i)偏極ビームの開発・NMR装置への組み込み：表面NMR信号検出には核スピン偏極ビーム増強が望ましいため、これを目的とした改良(六極磁子形状、超音速分子ビーム生成条件、真空排気系等)を引き続き進める。表面NMR実験には当面メタン分子を使用予定であり、その水素核スピン偏極ビーム生成までは達成しているが、今後水分子や揮発性炭化水素分子の核スピン偏極ビーム化も試み、その強度増強を図る。また令和２年度に製作した偏極ビーム生成チャンバーをNMR装置に接続し、令和３年度中に核スピン偏極ビーム照射できるようにする。
(ii)NMR信号強度の増強と高分解能化：標準試料を用いた大気下でのNMR測定によりRF受信回路、コイル形状、配線等を最適化し、NMR信号増強と分解能向上を図る。次に真空下で水分子やNMR標準試料として使用される炭化水素分子などを表面に堆積させて作製した試料に対してNMR実験を行い、測定感度の評価を行う。核スピン偏極ビーム源をNMR装置に組み込み、ビーム照射表面に対するNMR実験を行う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
核スピン偏極ビーム生成に使用する六極磁子を今年度追加製作する計画であったが、これまでに製作した六極磁子エレメントを組み合わせて構成した状態選別器をビーム性能試験に使用した。本試験の途上で追加製作が必要になったが、部品の年度内納入が困難と判断されたため、次年度にまとめて調達する方針に変更した。またNMR実験用偏極ビーム生成用の真空機器を調達予定であったが、所内で低真空ポンプ等の移管を受けることができたため、購入費用を低減させることができた。今年度は偏極ビーム源のNMR装置への組み込みを実施予定で有り、必要となる六極磁子追加製作、NMR測定用配線部品購入、真空配管部品およびターボ分子ポンプ追加購入、超電導マグネット冷凍機メンテナンスに研究費を使用予定である。
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