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2012 年度 実績報告書

溶液中からのコモンメタル・ナノ微粒子の合成・形態デザインとその応用研究

研究課題

研究課題/領域番号 21246116
研究機関名古屋大学

研究代表者

興戸 正純  名古屋大学, エコトピア科学研究所, 教授 (50126843)

研究分担者 黒田 健介  名古屋大学, エコトピア科学研究所, 准教授 (00283408)
市野 良一  名古屋大学, エコトピア科学研究所, 教授 (70223104)
研究期間 (年度) 2009-04-01 – 2013-03-31
キーワード金属ナノ粒子 / 銅微粒子 / 銅ワイヤ / 化学還元法 / 水溶液合成 / 反応プロセス解析 / 電気化学
研究概要

液相還元法による銅,ニッケル微粒子の生成粒径への過飽和度の異なる還元剤の効果金属前駆体種の効果を検討するとともに金属微粒子合成時の反応機構を電気化学的に調査した.
微粒子合成時の過飽和度を還元剤の酸化電位と金属イオンの還元電位の差による駆動力から考察した.水素化ホウ素ナトリウム,硫酸チタン,次亜リン酸,アスコルビン酸という還元剤において,駆動力が大きいものほど合成される銅微粒子の粒径が減少することを定量的に示した.また,還元剤の安定なpH域と酸化電位を電位-pH図上で考察した.弱い還元剤のアスコルビン酸による銅の還元反応では2価の銅前駆体はpH 3ではイオン,pH 5~pH 7では水酸化第二銅,pH 9以上では酸化第二銅でありpH 5以上での銅の還元過程は酸化第一銅微粒子を経由して進行することを明らかにした.反応の進行とともに,水酸化第二銅前駆体粒子表面に酸化第一銅粒子が不均一核生成しその後銅微粒子に変化した.球状に析出する酸化第一銅粒子の大きさが銅粒子のサイズに影響することがわかった.溶液の酸化還元電位とpHの変化を計測し,これを銅の電位-pH図上で議論することで,反応生成物や反応終点が予測できることを示した.アスコルビン酸は駆動力が弱く銅微粒子は比較的大きく粒径は200 nm 程度であった.一方強い還元剤である水素化ホウ素ナトリウムでは,銅還元反応の駆動力が大きく粒径は70 nm程度まで減少した.前駆体を水酸化第二銅固体からアンミン錯体に変化させると反応時間は短縮され粒径も減少した.
一方ニッケルの還元では水酸化ニッケルをアンミン錯体にすることでニッケルの核発生の速度は増加し30 nm径のニッケル微粒子が得られた.金属微粒子のミクロ観察,XRD解析および反応過程の酸化還元電位測定,電気化学反応インピーダンス測定により,反応速度,反応電位と反応過程の相関を明らかにした.

現在までの達成度 (区分)
理由

24年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

24年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2013 2012

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件) 学会発表 (1件)

  • [雑誌論文] Effects of Reaction Parameters on the Preparation of Submicron Cu Particles by Liquid Phase Reduction Method and the Study of Reaction Mechanism2013

    • 著者名/発表者名
      Q. Liu, K. Nishio, K. Kuroda,
    • 雑誌名

      Powder Technology

      巻: 241 ページ: 98-104

    • DOI

      10.1016/j.powtec.2013.03.005

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Preparation of Cu Nanoparticles with Ascorbic Acid Using Aqueous Solution Reduction Method2012

    • 著者名/発表者名
      Q. Liu, T. Yasunami, K. Kuroda,M. Okido
    • 雑誌名

      Transactions of Nonferrous Metals Society of China

      巻: 22 ページ: 2198-2203

    • DOI

      10.1016/S1003-6326(11)61449-0

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Effects of Reaction Parameters on Preparation of Cu Nanoparticles via Aqueous Solution Reduction Method with NaBH42012

    • 著者名/発表者名
      Q. Liu, D. Zhou, Y. Yamamoto, K. Kuroda, M. Okido
    • 雑誌名

      Transactions of Nonferrous Metals Society of China

      巻: 22 ページ: 2991-2996

    • DOI

      10.1016/S1003-6326(11)61561-6

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Preparation of Cu nanoparticles with NaBH4 by aqueous reduction Method2012

    • 著者名/発表者名
      Q. Liu, D. Zhou, Y. Yamamoto, R. Ichino, M. Okido
    • 雑誌名

      Transactions of Nonferrous Metals Society of China

      巻: 22 ページ: 117-123

    • DOI

      10.1016/S1003-6326(11)61149-7

    • 査読あり
  • [学会発表] 液相化学還元法による銅ナノワイヤの作製2012

    • 著者名/発表者名
      佐藤寿樹,黒田健介,興戸正純
    • 学会等名
      資源・素材学会秋季大会
    • 発表場所
      秋田
    • 年月日
      20120911-20120913

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公開日: 2014-07-24  

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