|
本年度は、シリカナノ粒子表面への難燃剤の固定化と、この様なシリカを複合化したエポキシ樹脂の難燃性について検討した。まず、シリカ表面のシラノール基をシランカップリング剤で処理することにより、粒子表面ヘアミノ基を導入した。ついで溶媒を用いない乾式系において、シリカ表面のアミノ基へのアクリル酸メチルのマイケル付加反応と、エチレンジアミンによるアミド化を繰り返すことにより、粒子表面ヘポリアミドアミンをグラフトした。粒子表面へのポリアミドアミンのグラフト率は50～90%、末端アミノ基量は、2.6～5.9mmol/gであった。つぎに、シリカ表面へグラフトしたポリアミドアミン末端のアミノ基と難燃剤ポリ(テトラブロモビスフェノールA)グリシジルエーテル(PTBBA)のエポキシ基との反応により、シリカ表面へPTBBAを固定化した。なお、シリカナノ粒子表面へのPTBBAの固定化の確認は、元素分析、FT-IR、TGA、および熱分解GC-MSにより行った。その結果、この様な方法で、シリカナノ粒子表面へPTBBAが固定化できることが分かった。また、PTBBAを固定化したシリカはエポキシ樹脂中へ容易に、しかも均一に分散することが分かった。そこで、PTBBAを固定化したシリカを充填したエポキシ樹脂板を作製し、その難燃性を未処理のシリカや固定化しないPTBBAを添加したエポキシ樹脂の難燃性を酸素指数により評価した。その結果、添加するPTBBAの量が同じでも、PTBBAを固定化したシリカを添加したエポキシ樹脂の難燃性が大きくなることが分かった。また、遊離のPTBBAを添加したエポキシ樹脂からは、PTBBAが容易に溶出するのに対して、PTBBAを固定化したシリカを添加したエポキシ樹脂からのPTBBAの溶出はほとんど認められなかった。したがって、シリカナノ粒子がエポキシ樹脂中で有効なアンカーとして作用することが明らかとなった。
|
