元素識別コヒーレントX線回折顕微法の確立と金属材料の4Dナノ‐メゾ組織解析

2011 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 21686060
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 高橋 幸生 大阪大学, 大学院・工学研究科, 准教授 (00415217)
• キーワード: コヒーレントX線光学 / X線顕微鏡 / X線構造解析 / 金属ナノ組織解析

研究概要

平成22年度までに、X線集光ミラーによって形成される高フラックス密度コヒーレント線を利用した高分解能元素識別CXDMを確立し、金銀ナノボックス粒子の高分解能元素マッピングに応用してきた。平成23年度は、高分解能元素識別CXDMの大視野化に向けて、以下二つの項目について研究を推進した
1.走査型CXDM法の開発
走査型CXDMでは、試料を光軸垂直方向に二次元的にステップ走査し、各点でのコヒーレントX線回折データを収集する。この手法では、X線を試料上の正確な位置に照射する必要があり、温度ドリフトによるX線照射位置エラーが分解能向上および視野拡大の妨げとなっていた。そこで、SPring-8の実験ハッチ内に恒温化システムを導入し、測定系の温度変化を0.OIK以下とすることで熱膨張・収縮によるドリフトを軽減させた。さらに、試料上に位置基準となる孤立ナノ粒子を配置し、各点での測定前に、孤立粒子からの散乱X強度プロファイルを測定し、X線照射位置を修正した。これにより、走査型CXDMを10um以上の視野・10nmより優れた空間分解能を有する顕微法として確立した。
2.X線異常散乱を利用した元素識別走査型CXDMによる金/銀ナノボックス粒子の観察
走査型CXDM装置を用いて金/銀ナノボックス粒子の観察を行なった。SiNメンブレンチップ上に金/銀ナノボックス粒子の単粒子膜を形成さ、測定に用いた。400個以上の金/銀ナノボックス粒子の個々の粒子の中空構造を電子密度分布コントラストとして可視化することに成功した。さらに、金のL3吸収端近傍の2つのX線エネルギーで測定を行い、再構成像の差分を計算することで、金元素のマッピングを行い、金/銀ナノボックス粒子表面に金元素が局在していることが明らかとなった。この成果について、プレスリリースを行い、読売新聞で紹介され、大いに社会の関心を集めた。

研究成果

• [雑誌論文] Coherent diffraction microscopy at SPring-8 : instrumentation, data acquisition and data analysis (2011)
  • 著者名/発表者名: R.Xu, S.Salha, K.Raines, H.Jiang, C-.C.Chen, Y.Takahashi, Y.Kohmura, Y.Nishino, C.Song, T.Ishikawa, J.Miao
  • 雑誌名: Journal of Synchrotron Radiation 巻: 18 ページ: 293-298
  • DOI: 10.1107/S0909049510051733
  • 査読あり
• [雑誌論文] Element-specific High-resolution Diffraction Microscopy using Focused Hard X-ray Beam (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, Y.Nishino, R.Tsutsumi, H.Kubo, N.Zettsu, K.Yamauchi, T.Ishikawa, E.Matsubara
  • 雑誌名: Diamond Light Source Proceedings(SRMS-7 2011) 巻: 1 ページ: e136
  • DOI: 10.1017/S2044820111000013
  • 査読あり
• [雑誌論文] Development of Coherent X-ray Diffraction Apparatus with Kirkpatrick-Baez Mirror Optics (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, R.Tsutsumi, H.Kubo, Y.Nishino, H.Mimura, S.Matsuyama, T.Ishikawa, K.Yamauchi
  • 雑誌名: AIP Conference Proceedings (The 10th International Conference on x-ray microscopy) 巻: 1635 ページ: 231-234
  • DOI: 10.1063/1.3625346
  • 査読あり
• [雑誌論文] Towards High-Resolution Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, Y.Senba, H.Ohashi, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 雑誌名: Physical Review B 巻: 83 ページ: 214109
  • DOI: 10.1103/PhysRevB.83.214109
  • 査読あり
• [雑誌論文] Multiscale element mapping of buried structures by ptychographic x-ray diffraction microscopy using anomalous scattering (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 雑誌名: Applied Physics Letters 巻: 99 ページ: 131905
  • DOI: 10.1063/1.3644396
  • 査読あり
• [学会発表] コヒーレントX線回折による構造可視化の新手法 (2012)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: 多元物質科学研究所若手交流研究会
  • 発表場所: 東北大学多元物質科学研究所(仙台市)(招待講演)
  • 年月日: 2012-02-24
• [学会発表] 高分解能X線タイコグラフィーの開発と元素識別イメージング (2012)
  • 著者名/発表者名: 鈴木明大、高橋幸生、是津信行、香村芳樹、仙波泰得、大橋治彦、山内和人、石川哲也
  • 学会等名: 第25回日本放射光学会年会
  • 発表場所: 鳥栖中央公民館(鳥栖市)
  • 年月日: 2012-01-07
• [学会発表] 高分解能コヒーレントX線回折顕微法の現状と将来展望 (2012)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: 日本顕微鏡学会の電顕技術開発若手研究部会ワークショップ「様々なイメージング技術の現況と展望」
  • 発表場所: 名古屋ファインセラミックスセンター(名古屋市)(招待講演)
  • 年月日: 2012-01-05
• [学会発表] 高分解能走査型コヒーレントX線回折顕微法の開発と金属材料のナノ組織解析への応用 (2011)
  • 著者名/発表者名: 鈴木明大、高橋幸生、山内和人、是津信行、香村芳樹、石川哲也
  • 学会等名: 日本金属学会秋期大会
  • 発表場所: ロワジールホテル那覇(那覇市)
  • 年月日: 2011-11-08
• [学会発表] Development of High-Resolution Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy using Focused Hard X-ray Beam (2011)
  • 著者名/発表者名: A.Suzuki, Y.Takahashi, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: International Global COE Symposium on Atomically Controlled Fabrication Technology 2011
  • 発表場所: Osaka University Nakanoshima Center, Osaka, Japan
  • 年月日: 2011-11-01
• [学会発表] Element-Specific Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy using Anomalous Scattering (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: International Global COE Symposium on Atomically Controlled Fabrication Technology 2011
  • 発表場所: Osaka University Nakanoshima Center, Osaka, Japan
  • 年月日: 2011-11-01
• [学会発表] High-resolution coherent diffraction imaging using focused hard x-ray beam at SPring-8 (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, Y.Kohmura, Y.Nishino, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: CXC Annual Workshop 2011
  • 発表場所: Bio21 Institute, Melbourne, Victoria, Australia(招待講演)
  • 年月日: 2011-10-10
• [学会発表] Development and application of high-resolution diffraction microscopy using focused hard x-ray beam (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi
  • 学会等名: The 4th International Workshop on FEL Science
  • 発表場所: Cairns, Queensland, Australia(招待講演)
  • 年月日: 2011-08-31
• [学会発表] Development of high-resolution coherent X-ray diffraction microscopy and its application in materials science (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi
  • 学会等名: International conference on processing & manufacturing of advanced materials
  • 発表場所: Quebec city convention centre, Quebec, Canada(招待講演)
  • 年月日: 2011-08-03
• [学会発表] X線集光ビームを利用したコヒーレント回折技術の開発と応用 (2011)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: アモルファス・ナノ材料第147委員会第112回研究会
  • 発表場所: 弘済会館(東京都)(招待講演)
  • 年月日: 2011-05-27
• [図書] SPring-8 Research Frontiers 2010 (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, N.Zettsu
  • 総ページ数: 66-67
  • 出版者: SPring-8
• [備考]
  • URL: http://www-up.prec.eng.osaka-u.ac.jp/takahashi/