| 研究課題/領域番号 |
21H01193
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| 研究機関 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 |
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研究代表者 |
中村 佳博 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 地質調査総合センター, 研究員 (60803905)
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| 研究分担者 |
原 英俊 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 地質調査総合センター, 研究グループ長 (60357811)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 深紫外レーザー / 顕微ラマン分光法 / 炭質物 / グラファイト / 変成作用 |
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| 研究実績の概要 |
本年度は，有機物や周囲の鉱物から発生する蛍光を避けながら高精度なラマンスペクトルを取得する目的で，深紫外レーザー搭載した独自の顕微ラマン分光システムの構築を目指し研究を実施した．予算執行可能となり次第，深紫外ラマン分光法に最適な深紫外パルスレーザーを選定し，分析に必要な新型CCD検出器・深紫外用光学素子の選定を行った．予算の関係上，当初予定していたICCD検出器の導入は見送り，266nmの深紫外レーザーに最適なシステムで構築することになった．本装置内部には，異なる特性のダイクロイックミラーを2枚配置し，深紫外レーザー光・ラマン信号・蛍光スペクトルを効率的に分光できる光学系を構築した．この光学系によって一般的に感度が低いと言われている前面照射型CCD検出器でも十分なラマンスペクトルを取得できるようになった．
立ち上げを行った深紫外顕微ラマン分光装置は，2022年1月から本格的に運用している．顕微分析を実施するにあたり，今年度はビトリナイト反射率0.5%の石炭試料を利用して最適な分析条件の絞り込みを行った．レーザー強度を10段階に変更しレーザーダメージによる表面形状とラマンスペクトル変化を観察した．すると0.16J/cm-2以下のレーザー強度であれば，レーザーダメージを受けていない最適なラマンスペクトルが取得できることを発見した．この分析条件でその他の試料も分析を行うことで，深紫外顕微ラマン分光装置を用いた新しい温度指標構築が可能となる見通しを立てた．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
今年度の達成目標である深紫外レーザーを用いた新しい顕微ラマン分光装置の開発は，すでに成功している．当初予定していたICCD検出器を用いた深紫外顕微ラマンシステムは，予算の関係上構築することができなかった．そのため再度深紫外レーザーと検出器の再選定を行い予算内で深紫外顕微ラマン分光が実施できる最適なシステムへ変更している．今回の顕微ラマンシステムでは，2枚の異なるダイクロイックミラーを光学系に導入することで効率的にラマン信号と蛍光を選別できるように工夫されている．1段目のダイクロイックミラーは，レーザーとラマン信号を選択的に分光できるようにカットオン波長が工夫されており，2段目のダイクロイックミラーは，可視光領域の蛍光とレーザー・ラマン信号を分光できるように設計されている．この2枚のミラーによって効率的にラマン信号を取得できるだけではなく，本来可視光用カメラでは視認できないレーザースポットを蛍光スポットとして視認できるように工夫されている．
すでに本システムは順調に稼働しており，石炭や炭質物の最適分析条件の選定も終了した．ビトリナイト反射率0.5%程度の非常に熟成度の低い石炭試料では，0.16 J/cm-2以下のレーザー強度で分析することで，効率的ラマンスペクトルの取得が可能となった．他にも2-3μm以下の流体包有物分析や炭酸塩鉱物分析なども可能となり，当初の目的は十分に達成したと考えている．
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| 今後の研究の推進方策 |
現在の顕微ラマンシステムは，可視レーザーと深紫外レーザーを共用の顕微分光ユニットで運用している．そのためレーザー波長を交換するたびに，煩雑なビームアライメントが必要となる．特に深紫外レーザーは視認できず，レンズ焦点位置が可視光と大きく異なる．この問題から非常に難しい光学調整が求められ，現在管理者一名を除いてレーザー交換ができない状況が続いている．そこで今後の推進方策として深紫外レーザー専用の顕微分光ユニットを新たに導入する．2台の顕微分光ユニットは光ファイバーで分光器と検出器に接続しているため，ファイバー交換のみで可視・深紫外ラマン分光が切り替えられるハイブリッドシステム構築が可能となる．
現在すでに顕微分光ユニットの選定を実施済みで，予算執行可能となり次第，新しい装置の導入と調整を実施する．そしてすでに集めている標準試料の分析を更に進め，深紫外顕微ラマン分光装置を用いた新しい温度指標構築を行う．
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