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2021 年度 実績報告書

バイポーラ型HiPIMS法による立方晶炭窒化ホウ素膜の残留応力低減技術の開発

研究課題

研究課題/領域番号 21H01674
研究機関東京都立大学

研究代表者

清水 徹英  東京都立大学, システムデザイン研究科, 准教授 (70614543)

研究分担者 BRITUN Nikolay  名古屋大学, 低温プラズマ科学研究センター, 特任准教授 (70899971)
徳田 祐樹  地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター, 開発本部マテリアル応用技術部プロセス技術グループ, 主任研究員 (30633515)
研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2024-03-31
キーワードHIPIMS / バイポーラパルス / プラズマ発光分光分析 / 炭窒化ホウ素膜 / イオン / バースト信号
研究実績の概要

本研究は、申請者らが推進してきたHiPIMS技術による炭窒化ホウ素膜形成における知見を礎に、バイポーラ型HiPIMSプラズマ特性の解明に基づいて、膜構成粒子の選択的なイオン加速を実現し、c-BN相核形成に及ぼす影響と自己イオン衝撃による残留応力抑制に対する効果を明らかにしていくものである。初年度は、重点課題1「極短HIPIMSパルス条件下におけるターゲット直上のプラズマ特性の過渡現象」の検証を主目的として、①バイポーラ型HiPIMSシステムの構築と各種パルスパターンにおけるI-V特性の検証および②プラズマ発光分光(OES)分析を応用したプラズマ可視化システムの構築とそれを用いたプラズマ診断の2点について研究を遂行した。
①では,既存のHiPIMS電源に新たに正のパルスバイアス電圧を印加するシステムを導入し、バイポーラ型のHiPIMS放電を形成可能な電源システムを構築した。新たにデジタル遅延パルス発生器を用いてバースト型のパルス信号を始めとした各種異なるパルスパターンを外部信号として入力可能なシステムを構築した。また同システムを用いて、各種パルスパターンにおける正のバイアス電圧印加の検証実験を行い、そのI-V特性と検証可能な放電条件を明らかにした。
②では、ターゲット近傍におけるプラズマ粒子の動的特性の検証を目的として、OES分析を応用したプラズマ可視化システムを構築した。UVレンズを設置した高分解能ICCDカメラによるターゲット直上のプラズマ発光の撮像、各イオン種の励起による発光スペクトルの波長フィルタによる抽出およびその発光強度の2Dイメージ化が可能なシステムを構築した。またその有効性検証のための放電実験を実施した。
以上より、次年度に向けてバイポーラ型HiPIMS放電におけるターゲット直上のプラズマ特性の過渡現象解明に向けた実験環境が整備された。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

全体の研究目標に対し、初年度は① バイポーラ型HiPIMSシステムの構築と各種パルスパターンにおけるI-V特性の検証および②プラズマ発光分光(OES)分析を応用したプラズマ可視化システムの構築とそれを用いたバイポーラ型HiPIMSプラズマ診断の2点を当初の研究計画とした。
これに対し、①のバイポーラ型HiPIMSシステムの構築と各種パルスパターンにおけるI-V特性の検証に関しては当初の計画通りに研究を遂行した。一方②に関しては、構築したシステムの有効性を検証するため、その事前検証としてプラズマ発光ラインスペクトルのデータベースが豊富なチタンターゲットを用いたHiPIMS放電を対象にプラズマ分析を実施した。本検証では、上記の通りバースト型のパルス信号を始めとした幅広いパルスパターン条件による検証を行ったため、本年度内にB4Cターゲットを用いた放電に対する検証には至らなかった。しかし、本検証により2Dイメージングシステムの有効性が示されただけでなく、バーストパルス信号におけるパルスパターンの影響の議論が進めることができた。これらは次年度計画の足掛かりとなる有益な知見となった。以上のように、当初計画よりもやや遅れている現状ではあるが次年度の検証項目に取り掛かるための実験環境が整備された。

今後の研究の推進方策

第2年度は、重点課題2「正のパルスバイアス電圧の印加条件とイオン輸送特性の関連性」の検証を主目的として、①初年度実施に至らなかったB4C放電におけるプラズマ分光分析による可視化実験および②バイポーラパルスにより加速されたイオン種の同定とそのイオンエネルギー分布関数(Ion Energy Distribution Function: IEDF)の分析の2点について主に研究を遂行していく。
①では、初年度実施に至らなかったB4C放電におけるプラズマ分光分析による可視化実験を実施した上で、特にホウ素イオンの発光強度の動的特性を取得し、それに基づいてバーストパルスおよびバイポーラパルス電圧の印加条件を検証していく。
②では、①で得られたバイポーラパルス電圧の印加条件におけるイオン輸送特性の解明を目的として、加速されたイオン種の同定とそのイオンエネルギー分布関数(Ion Energy Distribution Function: IEDF)の分析を行う。同分析の遂行においては、新たに成膜基板を設置するステージと同等の距離にエネルギーアナライザ付き質量分析計を導入する必要がある。
さらに上記①および②の遂行が順調に進んだ場合は、年度後半において各種イオン流束と運動エネルギーがBCN膜成長に及ぼす影響を検証する際の重要な膜成長パラメータとして、単一蒸着粒子当たりの運動量と熱エネルギー流束に着目し、水晶型振動子による蒸着量の同定と熱流束プローブによる成膜時の熱エネルギーの同定をインプロセスで評価する予定である。
ここで得られた成果に関して、国内旅費、外国旅費を用いて、国内外の学会に参加し成果報告を行う。さらに初年度の残額を用いて論文投稿も行う。謝金等により本論文投稿に当たる英文校閲も依頼する。

  • 研究成果

    (14件)

すべて 2022 2021 その他

すべて 国際共同研究 (2件) 雑誌論文 (2件) (うち国際共著 2件、 査読あり 2件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (9件) (うち国際学会 2件、 招待講演 3件) 備考 (1件)

  • [国際共同研究] Linkoping大学(スウェーデン)

    • 国名
      スウェーデン
    • 外国機関名
      Linkoping大学
  • [国際共同研究] Mons大学(ベルギー)

    • 国名
      ベルギー
    • 外国機関名
      Mons大学
  • [雑誌論文] Low temperature growth of stress-free single phase <i>α</i>-W films using HiPIMS with synchronized pulsed substrate bias2021

    • 著者名/発表者名
      Shimizu Tetsuhide、Takahashi Kazuki、Boyd Robert、Viloan Rommel Paulo、Keraudy Julien、Lundin Daniel、Yang Ming、Helmersson Ulf
    • 雑誌名

      Journal of Applied Physics

      巻: 129 ページ: 155305~155305

    • DOI

      10.1063/5.0042608

    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Experimental verification of deposition rate increase, with maintained high ionized flux fraction, by shortening the HiPIMS pulse2021

    • 著者名/発表者名
      Shimizu T.、Zanaska M.、Villoan R. P.、Brenning N.、Helmersson U.、Lundin D.
    • 雑誌名

      Plasma Sources Science and Technology

      巻: 30 ページ: 045006~045006

    • DOI

      10.1088/1361-6595/abec27

    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [学会発表] この10年間に見るHiPIMS技術の進化~イオン化率と成膜速度向上の両立に向けて~2022

    • 著者名/発表者名
      清水徹英
    • 学会等名
      (社)日本トライボロジー学会,機能性コーティングの最適設計技術研究会第13期 第1回(通算第18回)会合
    • 招待講演
  • [学会発表] ailoring of oxide film growth in peak-current controlled reactive-HiPIMS2021

    • 著者名/発表者名
      Tetsuhide Shimizu
    • 学会等名
      European Material Research Society (E-MRS) 2021 Spring Meeting
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Low temperature growth of stress-free single phase α-W films using HiPIMS with synchronized pulsed substrate bias2021

    • 著者名/発表者名
      Tetsuhide Shimizu, Kazuki Takahashi, Robert Boyd, Rommel Paulo Viloan, Julien Keraudy, Daniel Lundin, Ming Yang, and Ulf Helmersson
    • 学会等名
      TACT2021 (Taiwan Association for Coatings and Thin Film Technology) International Thin Films Conference
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 基板入射イオンの選択性が及ぼすAlTiN硬質膜結晶成長への影響2021

    • 著者名/発表者名
      荒川光,山村雄大,小宮英敏,徳田祐樹,寺西義一,楊明,清水徹英
    • 学会等名
      一般社団法人表面技術協会第144回講演大会
  • [学会発表] 大電力パルススパッタ法により形成した純Mg/MgOナノ積層膜の耐腐食性評価2021

    • 著者名/発表者名
      山本大樹,早川直人,笠原健太郎,湯川泰之,山田健太郎,小舟諭史,小宮英敏,松澤和夫,楊明,清水徹英
    • 学会等名
      一般社団法人表面技術協会第144回講演大会
  • [学会発表] ミリメートルオーダー細孔内壁面におけるスパッタリング薄膜成長2021

    • 著者名/発表者名
      小宮英敏,寺西義一,Rafael Alvarez,Alberto Palmero,楊明,清水徹英
    • 学会等名
      一般社団法人表面技術協会第144回講演大会
  • [学会発表] 反応性HiPIMS法による酸素空孔安定化ジルコニア薄膜の形成2021

    • 著者名/発表者名
      齋藤 直人,Adriano Panepinto, Stephanos Konstantinidis, 楊 明,清水 徹英
    • 学会等名
      公益社団法人日本表面真空学会2021年学術講演会
  • [学会発表] ホローカソード型大電力パルス放電プラズマの時間分解発光分光分析2021

    • 著者名/発表者名
      森 幹太,Nikolay Britun,楊 明,清水 徹英
    • 学会等名
      公益社団法人日本表面真空学会2021年学術講演会
  • [学会発表] ホローカソード型大電力パルススパッタ法によるNi/NiOナノ粒子の成長速度制御2021

    • 著者名/発表者名
      森 幹太,渡邊 峻,池田 秀河,Sebastian Ekeroth,Robert Boyd,Ulf Helmersson,楊 明,清水 徹英
    • 学会等名
      日本機械学会第29回機械材料・材料加工技術講演会(M&P2021)
  • [備考] 薄膜プロセス工学研究室HP

    • URL

      https://simizutetuhide.wixsite.com/website

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公開日: 2022-12-28  

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