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2021 年度 実績報告書

単一粒子分光解析を用いた希土類配位結晶の刺激発光機能の解明

研究課題

研究課題/領域番号 21H02031
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

中西 貴之  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主任研究員 (30609855)

研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2024-03-31
キーワード希土類 / 力学刺激発光 / 配位結晶
研究実績の概要

本研究では、なぜ希土類配位化合物が刺激で強力に光れるかの学術的な問いに答え、先駆的な刺激発光体研究の深化を行うことが目的である。具体的には、微小な単結晶粒子に対して、顕微鏡下で行う力学発光解析および単結晶構造解析(単粒子診断解析)を組み合わせ、希土類配位結晶の発光解析を行う効率的な分光システム構築から進めた。また応募者が考案した超音波ミスト合成法による新材料合成を並行して進め、新材料の創出を行う。
上記の達成するため、初年度は小さな単結晶で、力学発光の解析を行うためのプローバ付きクライオ顕微システムの構築を行い、高感度CCDと刺激印加のプローバーを組み合せて結晶粒子ひと粒からの刺激発光を測定できる新しい光機能材料評価システムを組み上げた。初年度の計画の目標であった“1つの単結晶粒子から刺激発光現象を捉える”に関してはおおむね計画通り進み、発光励起過程の放射速度定数の解析に必要不可欠な刺激蛍光の寿命τ/sを測定することでき、結晶構造と光物性の関係についての考察が進んでいる。また刺激蛍光体探索の効率的な材料探索法として、配位反応を行う際に微量な物質供給ができる超音波ミスト合成法を用いた。本合成手法は、様々な分子固体化学(物質創製の研究)の発展にも貢献できさらに子設計指針が得ることに繋がると期待している。今後はさらに局所的な静電反発の部位を導入するジグザグ構造設計(架橋角度が異なる配位子誘導体利用)に基づき、より高輝度な力学刺激発光を示す配位結晶スクリーニングを行うことで構造と光物性を絡めた学術検討を着実に進めていく。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本目的は、強力な『刺激発光を示す希土類配位結晶』の設計指針を明らかにする材料学理の構築を基軸にしている。具体的には、顕微鏡下の一つの刺激発光の単結晶粒子(-数10μm)に対して、力学刺激による分光測定を行い、その特異現象の光物理と刺激発光性を創出する物質設計の確立を行い材料化学の深化を行う。
初年度の研究計画目的である、“1つの単結晶粒子から刺激発光現象を捉える”に関して、おおむね計画通り進んでいる。結晶粒1つからの赤色、緑色の可視発光の観測(スペクトル測定+発光画像取得)と、発光励起過程からの放射速度定数解析に必要不可欠な、刺激蛍光の寿命τ/sを測定することができ結晶構造と光物性の関係について検討が進んでいる。いくつかの刺激発光性材料の発光寿命解析を行なった結果、光励起による寿命と刺激発光による蛍光寿命が、一致するものと明確に異なるものが観測されており、発光直前の励起環境は両者で異なることが初めてわかった。

今後の研究の推進方策

本目的は強力な『刺激発光を示す希土類配位結晶』の設計指針を明らかにする材料学理の構築を基軸にしている。具体的に、顕微鏡下の一つの刺激発光の単結晶粒子(数10μm)に対して、力学刺激による分光測定/解析を行い、その特異現象の光物理と刺激発光性を創出する物質設計の確立を行い材料化学の深化を行っている。初年度の研究計画目的である“1つの単粒子での刺激発光現象を捉える”に関しては計画通り進み、結晶粒1つからの可視発光観測(スペクトル+画像取得)と、放射速度定数解析に必要な刺激蛍光寿命τ/sが測定でき順調と言える。
科研費2年目の当該計画では、外気環境(例えば酸素/水分(湿度)/圧力/温度)に強く影響を受ける配位蛍光体材料の特徴を活かし、測定環境可変の光学ステージ設計(特注顕微ステージで設計)を用いる研究検討を計画している。例えば本計画の発端となった代表材料である[Ln(hfa)3dpf]n配位結晶(2021年特許第6917596号)の刺激発光輝度は、明るい太陽下で視認できるほど強力である。一方で材料化学上での大きな課題もあり、これら刺激発光の上限機能は、原理上で何処まで輝度/効率が伸ばせ、あるいは不可能なのか等、明確な材料検証ができない状況である。そこで、科研費計画では測定の実環境値(例えば酸素圧やガス種)をパラメーターとして光機能評価を行うことで、より本質的な材料光化学に迫りたいと考えている。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2021

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (2件) (うち招待講演 1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Cyan-Emitting Sialon-Polytypoid Phosphor Discovered by a Single-Particle-Diagnosis Approach.2021

    • 著者名/発表者名
      Jian Xu, Shiro Funahashi, Kohsei Takahashi, Takayuki Nakanishi, Naoto Hirosaki, Takashi Takeda.
    • 雑誌名

      ECS Journal of Solid State Science and Technology

      巻: 10 ページ: 116002(6)

    • DOI

      10.1149/2162-8777/ac331c

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 次世代LEDディスプレイを指向する古くも新しい希土類配位蛍光体2021

    • 著者名/発表者名
      中西貴之
    • 雑誌名

      日本電子材料技術協会会報

      巻: 52 ページ: 27-31

  • [学会発表] 蛍光体単結晶を用いた光励起状態からのエネルギー移動経路の検討2021

    • 著者名/発表者名
      中西貴之
    • 学会等名
      応用物理学会 極限的励起状態の形成と量子エネルギー変換研究グループ 第1回研究会 (兼 第17回次世代先端光科学研究会)
    • 招待講演
  • [学会発表] 光電流法による希土類蛍光体の電荷移動経路2021

    • 著者名/発表者名
      中西 貴之, 角野 裕貴, 北川 裕一, 樋口 幹雄, 竹村 翔太, 高橋 向星, 武田 隆史, 長谷川 靖哉, 廣崎 尚登
    • 学会等名
      第37回希土類討論会
  • [産業財産権] 発光測定装置および発光測定方法2021

    • 発明者名
      中西貴之、武田隆史、高橋向星、広崎尚登
    • 権利者名
      物質・材料研究機構
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2021-110727

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公開日: 2022-12-28  

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