研究課題
本研究は、金属材料における水素脆性の仕組み（動的プロセス）をナノスケールで実験的に解き明かすことを目的とする。具体的には、走査透過型電子顕微鏡（STEM）内部に形成した水素ガス環境中で負荷試験を行い、破壊過程のSTEM像、荷重変化、及び破壊時における電子エネルギー損失スペクトル（EELS）を詳細に記録する、というものである。四ヶ年計画の二年目（2022年度）は、まず2021年度から進めてきた要素実験であるEELSによる水素検出について継続的な検討を行った。とくに水素吸蔵金属（パラジウム；Pd）を対象に、ガス環境中でのその場観察・EELS実験を重ね、低エネルギー側に現れる水素化合物特有の信号検出を確かなものにした。その結果、水素化物のマッピングにも手が届きつつある。一方、水素環境下における破壊特性評価の面では、当初計画の代替実験として考案したマクロ試験片を用いた破壊実験（水素助長割れ試験）に着手した。低ガス圧下では数１００時間に渡る負荷保持の後でもき裂発生に至らない一方、水素吸蔵に起因すると見られる伸びが明確に検出され、更に興味深いことに変形抵抗が時間とともに増加する傾向が確認された。これは水素吸蔵がもたらす何らかの微視的作用（変形の助長と抑制）の結果であると推測され、この現象が巨視的脆性発現の解明に糸口を与えうると直感された。なおこれらに並行して、EELSデータ校正に必要となるバルク結晶の水素吸蔵特性調査を進めた。その結果、予ひずみ量が多いほど飽和吸蔵までの時間が明確に短くなるデータを得た。これは水素吸蔵に際して結晶欠陥が強く影響を及ぼす証拠である。
2: おおむね順調に進展している
本研究の遂行上、鍵となるいくつかの要素技術のうち、「EELSによる水素検出」については、過去二年間の試行が着実に実を結んでいると言える。TEM内負荷試験（専用試料ホルダー開発）の代替案として着手したバルク結晶の水素助長破壊試験については、予想外の結果（室温下での水素吸蔵による時間依存型変形、ならびにその抵抗漸増）を確認し、メカニズム解明への新たな着想を得ることができた。またバルク結晶の水素吸蔵特性評価において、予ひずみ量と吸蔵飽和時間に明確な関係があることを示せた。これらの点より、当初計画に照らした進捗は概ね順調あると判断した。
まずEELSによる水素検出については、Pd水素化特有のスペクトル分離が確実にできるようになってきており、この結果を生かして材料中における水素のマッピング（特に転位や粒界との関係）を本格的に試みる予定である。前述した代替負荷実験については、2022年度に導入した小型引張試験装置を用いて、水素吸蔵量と破壊抵抗（靭性値）の関係を調査する予定である。また、代替実験中に遭遇した新たな現象（水素吸蔵による変形抵抗の漸増現象）については、結晶欠陥との関係が注目されることから、2022年度に導入した精密イオン研磨装置を駆使したTEM観察を実施し解明していく予定である。
すべて 2023 2022
すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (6件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件)
Materials Science and Engineering: A
巻: 859 ページ: 144179～144179
10.1016/j.msea.2022.144179
