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2021 年度 実績報告書

ナノ電子プローブ実・逆空間走査による統合データ駆動型材料物性解析

研究課題

研究課題/領域番号 21H04616
研究機関名古屋大学

研究代表者

武藤 俊介  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)

研究分担者 大塚 真弘  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 講師 (60646529)
齊藤 元貴  名古屋大学, 工学研究科, 助教 (00749278)
志賀 元紀  岐阜大学, 工学部, 准教授 (20437263)
岡島 敏浩  公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部), あいちシンクロトロン光センター, 副所長 (20450950)
研究期間 (年度) 2021-04-05 – 2025-03-31
キーワードナノ材料物性 / 複合電子分光 / インフォマティクス
研究実績の概要

1.L10型FePt合金ナノ粒子は高い磁気異方性と保持力を持つ磁気記録媒体としての応用が期待されている。本材料の磁気特性はナノ構造や熱処理によって変化し,高い空間分解能での磁気特性とミクロ磁気物性との相関を明らかにすることが重要である。Fe及びPtの隣接スピンの相対的な関係を明らかにするために,ナノビームによるTEM-EELSを用いてFe-M2,3,Pt-O2,3,Pt-N6,7 及びFe-L2,3吸収端スペクトルに古典的電子磁気円二色性(EMCD)法を適用した。
2.当グループではビームロッキング法によるサイト選択的な不純物・ドーパント・点欠陥などの定量的状態分析法の開発応用を進めている。本手法の詳細な実施手順プロトコルをビデオ付きで公開した。またこれまでSTEMレンズ系の収差のために分析領域が1ミクロン以上までに限定されていた欠点を克服するために,現在電子顕微鏡分野の共通の分析プラットフォームであるGatan Microscopy Suite (GMS)のプラグインとして動作するビーム制御ソフトウェアQEDの拡張を行い,分析領域を最小30 nmにまで縮小することに成功した。
3.本研究では短時間のナノビーム走査でデータ収集し,EXAFS/EXELFS法によって得られる物理量の一つであるDebye-Waller因子をナノ分解能でマッピングして結晶/非晶質(ガラス)の空間分布を可視化することを目的とした。そのためにEXELFS振動(干渉関数)の強い吸収端近傍のスペクトルにスパースモデリングの一つであるLASSO正則化による回帰分析を適用してEXAFS基本公式から特定の元素周囲の部分動径関数を導出することを試みた。
3.愛知SRセンターとの連携によって前年度、TEMとSR施設での共通試料測定のための試料大気非曝露搬送システムを構築した.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

コロナ禍のために共同研究者の外出が制限される中、共同実験、及びオンサイトでの打ち合わせが滞り、やむを得ず十分な環境構築ができない部分があった。また同じ理由及び半導体関連部品の調達が全国的に遅れていたために、設備導入および装置の更新・修理が予定年度内に進まない弊害が出ており、このことが経費繰り越しの直接の原因であった。
しかしながら、この機会に理論的な検討や、新たな解析コード開発は進み、全体としては順調に進捗していると考えている。特に電子エネルギー損失カイラル二色性を利用したFePt合金ナノ構造におけるスピン構造の測定に成功している(論文準備中)。またあいちSRとの連携によって電子顕微分光と放射光分光を組み合わせるマルチモーダル計測も進捗しつつある。本年度は前年度に作製した共通試料搬送システムを使って、試料を大気非曝露でTEM施設とSR施設間を搬送し、同じ試料の同じ場所をTEM/SRで測定する試みに成功した。

今後の研究の推進方策

1.ビームロッキング(BR)モードの高効率化:サンプリング方法にデータ科学を適用し、これまでに比べ、測定時間を二桁程度短くする。
2.BR法と連動させた可視光発光(カソードルミネッセンス:CL)において、格子振動の異方性に由来する信号強度変調が既に観察されている。これについて理論解析を進め、この仮説を証明する。
3.TEM/SEMとSR光を使った時間・空間スケールを広くカバーするエネルギー領域,異なる機動性などにおいて相互乗り入れ(同じ試料のマクロ計測による,電子照射の影響の検証/抽出)を推進する。
4.前年度にBRモードX線分光及び原子分解能STEM像の組み合わせで非対称なセラミックス結晶粒界の構造解析を行い、粒界偏析する希土類元素の位置決定への道をつけることに成功した.本年度は更にいくつかの一般粒界の構造解析を行い、現実のセラミックス粒界における機能元素偏析挙動を明らかにする。

  • 研究成果

    (19件)

すべて 2022 2021

すべて 雑誌論文 (7件) (うち査読あり 7件、 オープンアクセス 5件) 学会発表 (12件) (うち国際学会 1件、 招待講演 3件)

  • [雑誌論文] Preparation of silver-decorated Soluplus? nanoparticles and antibacterial activity towards S. epidermidis biofilms as characterized by STEM-CL spectroscopy2021

    • 著者名/発表者名
      Takahashi Chisato、Yamada Tomomi、Yagi Shinya、Murai Takaaki、Muto Shunsuke
    • 雑誌名

      Materials Science and Engineering: C

      巻: 121 ページ: 111718~111718

    • DOI

      10.1016/j.msec.2020.111718

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Core-Shell Double Doping of Zn and Ca on β-Ga2O3 Photocatalysts for Remarkable Water Splitting2021

    • 著者名/発表者名
      Yamakata Akira、Vequizo Junie Jhon M.、Ogawa Takafumi、Kato Kosaku、Tsuboi Shoya、Furutani Naohiro、Ohtsuka Masahiro、Muto Shunsuke、Kuwabara Akihide、Sakata Yoshihisa
    • 雑誌名

      ACS Catalysis

      巻: 11 ページ: 1911~1919

    • DOI

      10.1021/ACSCATAL.0C05104

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] 2D‐HARECXS analysis of dopant and oxygen vacancy sites in Al‐doped yttrium titanate2021

    • 著者名/発表者名
      Ohtsuka Masahiro、Oda Kenji、Tanaka Makoto、Kitaoka Satoshi、Muto Shunsuke
    • 雑誌名

      Journal of the American Ceramic Society

      巻: 104 ページ: 3760~3769

    • DOI

      10.1111/jace.17764

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Dynamics of Rh nanoparticle surface structure during NO reduction revealed by operando transmission electron microscopy2021

    • 著者名/発表者名
      Tanaka Hiromochi、Orita Koji、Maede Atsushi、Ishikawa Hiroyuki、Miura Masahide、Arai Shigeo、Higuchi Tetsuo、Ohta Shigemasa、Muto Shunsuke
    • 雑誌名

      Applied Catalysis A: General

      巻: 626 ページ: 118334~118334

    • DOI

      10.1016/j.apcata.2021.118334

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Structural and chemical modifications of oxides and OH generation by space weathering: Electron microscopic/spectroscopic study of hydrogen-ion-irradiated Al2O32021

    • 著者名/発表者名
      Igami Yohei、Muto Shunsuke、Takigawa Aki、Ohtsuka Masahiro、Miyake Akira、Suzuki Kohtaku、Yasuda Keisuke、Tsuchiyama Akira
    • 雑誌名

      Geochimica et Cosmochimica Acta

      巻: 315 ページ: 61~72

    • DOI

      10.1016/j.gca.2021.09.031

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] 次元削減法とそのスペクトル解析への応用2021

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介, 志賀元紀
    • 雑誌名

      ふぇらむ

      巻: 26 ページ: 32-40

    • 査読あり
  • [雑誌論文] STEM-EELS Spectrum Imaging of an Aerosol-Deposited NASICON-Type LATP Solid Electrolyte and LCO Cathode Interface2021

    • 著者名/発表者名
      Muto Shunsuke、Yamamoto Yuta、Sakakura Miyuki、Tian Hong-Kang、Tateyama Yoshitaka、Iriyama Yasutoshi
    • 雑誌名

      ACS Applied Energy Materials

      巻: 5 ページ: 98~107

    • DOI

      10.1021/acsaem.1c02512

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 化学反応オペランド計測のための超高圧TEM-QMS-GCシステムの開発2022

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介, 荒井重勇, 樋口哲夫, 大田繁正
    • 学会等名
      日本金属学会2022年春期大会
  • [学会発表] Statistical Machine Learning approaches for Noisy Spectral Imaging Data2021

    • 著者名/発表者名
      M. Shiga, S. Muto
    • 学会等名
      The 9th International Symposium on Surface Science
    • 国際学会
  • [学会発表] 高エネルギー電子プローブを用いたナノ物性計測法の開発と磁性材料への応用2021

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介, 大塚真弘
    • 学会等名
      日本金属学会2021年秋期第169回講演大会
    • 招待講演
  • [学会発表] ポリマーブレンドのナノスケール化学イメージング2021

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介, 梅本大樹, 荒井重勇, 菊間淳, 乙部博英
    • 学会等名
      第70回高分子討論会
    • 招待講演
  • [学会発表] 可視光発光分光によるナノ分相ガラスの局所応力分布定量測定2021

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介, 大塚真弘, 高橋可昌, 吉野晴彦, 安間伸一
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] 分光スペクトル解析のための統計的機械学習2021

    • 著者名/発表者名
      志賀元紀, 武藤俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] 積層セラミックコンデンサにおけるBaTiO3中のドーパントの占有サイト評価2021

    • 著者名/発表者名
      忽那真也, 大塚真弘, 武藤俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] HARECXS法を用いたAl添加Y2Ti2O7におけるドーパントおよび酸素欠陥サイトの解析2021

    • 著者名/発表者名
      大塚真弘, 田中誠, 北岡諭, 武藤俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] 電子エネルギー損失磁気カイラル二色性を用いたナノ構造磁性体の分析2021

    • 著者名/発表者名
      牧野仁志, 武藤俊介, H. A. Durr, J. Rusz
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] スパースモデリングによるEXELFS解析2021

    • 著者名/発表者名
      駒井心一, 武藤俊介, 大塚真弘
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] 平均粒径の異なるRh/ZrO2系自動車排気ガス浄化触媒のNO還元反応オペランド計測2021

    • 著者名/発表者名
      前出淳志, 田中展望, 石川裕之, 三浦真秀, 荒井重勇, 樋口哲夫, 武藤俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第77回学術講演会
  • [学会発表] 計測インフォマティクスの誘惑とその功罪・私的展望2021

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介
    • 学会等名
      CREST-さきがけ複合領域「情報計測」令和3年度 材料分野における情報計測クラスタ会議
    • 招待講演

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公開日: 2023-12-25  

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