| 研究課題/領域番号 |
21K03814
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
渡邊 誠 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 分野長 (00391219)
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| 研究分担者 |
草野 正大 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 研究員 (60822583)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 三次元積層造形 / 超弾性 / Ti-Nb合金 / レーザ粉末床溶融結合法 |
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| 研究実績の概要 |
Ti-Nb合金は新たな生体用形状記憶合金，超弾性合金として，医療分野での実用展開が期待されているが、加工性が低いという課題がある。一方で、近年、注目を集めるレーザ積層造形プロセスは、難加工材であっても、従来プロセスでは不可能な複雑形状を作製することが可能である。そこで、本研究ではTi-Nb合金の製造プロセスとしてのレーザ積層造形プロセスに着目し、レーザ条件や熱処理条件が、造形材の組織や形状記憶特性へ与える影響を明らかにすることを目的としている。
2022年度は引き続き、レーザ条件が、Ti-Nb造形体の造形組織、熱処理後の組織、および超弾性挙動に与える影響について、調査を進めた。いずれの条件においても、試料の組成相はほぼβ相のみで構成されていたが、結晶粒界に少量のα相が観察され、エネルギー密度の減少に伴い、α相の析出量が低下した。また、結晶粒径も大きくなる傾向が認められた。 造形まま材と比較し溶体化処理材では、α相析出量の増加が認められ、結晶粒界だけでなく結晶粒内にも析出が認められた。サイクル引張試験により、いずれの造形条件においても、超弾性挙動ことを確認できたが、明確な応力誘起マルテンサイト相変態点は確認できなかった。エネルギー密度が増加するにつれて、超弾性回復ひずみは低下する傾向があることが明らかとなった。計測された室温での超弾性回復ひずみは最大0.32％となり、鋳造材のそれと比較し、1/4程度であった。造形材の化学分析結果と対応させると、試験片中の酸素濃度が高いことがこの要因の一つではないかと推察された。また、二元系Ti-X合金(Xには他金属)の組成と造形条件の相関について、高効率に調査することを目的に、TiおよびXの組成比を(100%, 0%)から(0%, 100%)まで、シームレスに変化させつつ造形する手法の開発を行った。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
昨年度、十分に緻密なTi-Nb合金のレーザ積層造形体を作製するプロセス条件範囲を見出すことができたが、これを中心として、プロセス条件と組織、超弾性回復挙動の相関について、詳細な分析を実施することが出来た。また、溶体化処理や時効処理の影響についても調査を進めた。Ti-Nb合金はβ合金として知られるが、レーザ造形材の場合、エネルギー密度の上昇に伴い、結晶粒界でのα相の析出が増加し、さらに熱処理により増加することが明らかとなった。特に熱処理の場合は、粒内にも析出が認められ、このことが超弾性挙動へも影響を与えているものと考えられた。この超弾性挙動であるが、同組成の鋳造材のそれと比較すると、1/4程度と低いことが示され、その要因について、組織制御、酸素濃度、上記のα相の影響が考えられた。化学分析の結果から、造形時のエネルギー密度が大きく、造形体中の酸素濃度が低い試料ほど、超弾性回復ひずみが大きくなる傾向が認められ、固溶酸素濃度の影響が示唆された。しかし、エネルギー密度の影響は、結晶組織、α相析出へも影響があることから、今後、各要素の影響についてより詳細に分析し、造形材の超弾性特性向上につなげていく必要がある。
また、レーザ造形に適した合金組成を効率良く検討するための実験手法として、Ti-X合金造形体の組成を、シームレスに変化させた傾斜組成技術の開発を行うことが出来た。純金属それぞれの原料粉末を所定の割合で混ぜ合わせたパウダーベッドを形成し、レーザ溶融によりIn-situで合金化させるものである。組成の範囲によっては十分な均質化が行えないといった課題が認められるものの、得られる組織の傾向は状態図にある程度対応しており、また、組成によって凝固割れの発生が顕著となるゾーンがあるなど、効率の良い探索への有効性が認められた。今後、ハイスループットな合金探索手法としての発展を目指す。
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| 今後の研究の推進方策 |
2023年度は引き続き、レーザ条件と熱処理条件、組織、形状記憶特性の相関について調査を進める。特に、α相の析出に着目し、TEM分析により粒界および粒内での析出状態について、詳細な分析を進める。また、造形組織と結晶方位との相関について、さらに調査を進め、より結晶方位を揃えた一方向凝固のような組織形成、あるいは微細な多結晶組織のような制御を試み、超弾性回復挙動への影響を明らかにする。熱処理についても、時効熱処理や焼きなまし処理など異なる熱処理の影響を体系的にまとめ、適超弾性挙動最大化のための指針を目指す。また、今年度開発した、Ti-X合金の傾斜組成造形技術について、各部位の組成と組織、またレーザ条件の相関について調査を進め、レーザ造形に適した組成の探索へとつなげる。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
造形作業や試料加工を担当した任期制職員の人件費見積もりに誤差が生じた。次年度の実験消耗品の購入に充当する予定である。
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