| 研究課題/領域番号 |
21K04155
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
道岡 千城 京都大学, 理学研究科, 助教 (70378595)
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| 研究分担者 |
植田 浩明 京都大学, 理学研究科, 准教授 (10373276)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 強磁性材料 / ソフトフェライト / 核磁気共鳴 |
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| 研究実績の概要 |
フェライト材料は新たな開発のためにも，それぞれの物質の組成，構造，磁性について相補的に正しく理解されているべきであるが，カチオン，酸素の欠損やカチオン間のサイト置換の為，統一的な理解をすることが困難になっている．本研究ではNMRを用いた微視的な研究から，強磁性体のNMR研究としてもっとも多くの課題を残す軟磁性体について，Mn系ソフトフェライトを中心とした化合物群を代表させて，構造，磁性の微視的解明を行っている．特に強磁性物質のNMRに関する課題を明らかにし，その解決に向けた手法開発を行い，それらの手法による他の系への応用，および正しい物質同定をベースとした材料開発への還元を試みることを目的としている．
今年度はキックオフとして，まず軟磁性体である焼結体試料のMnFe2O4の55Mn核，57Fe核におけるゼロ磁場NMR及び，57Fe核の磁場中NMRを行った．そのためのNMR信号を高速積算するための装置開発，高周波数領域においてNMR信号を観測するための装置開発，また磁壁と磁区の信号を正しく分離するための実験条件の確立にもっとも多くの時間を費やし，次年度以降の本格的な測定に対する準備を行った．またこれらのNMR測定の結果と巨視的磁化の比較研究を行い，通常正スピネルだと考えられているマンガン鉄フェライトのAサイト，Bサイトの置換状況を考察し，巨視的磁化を作り出す微視的物性の研究を行った．また巨視的な異方性について研究を行うため，化学輸送法，フラックス法，溶媒輸送型フローティングゾーン(TS-FZ)法における単結晶育成に取り組んでいる．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
57Mn核は核磁気回転比が比較的大きく，ゼロ磁場NMRが500MHz付近という高い周波数に信号が現れるため，高周波用のスペクトロメータと組み合わせるパワーアンプを購入し，室温における測定用のキャビネットを自作した．これらにより焼結体MnFe2O4の55Mn核NMRの観測に成功している．また57Fe核は自然存在比が小さく，室温で観測することは難しいため，NMRの高速積算用のボードを購入し，液体ヘリウムを用いた低温磁場下測定用のNMRプローブを自作し，焼結体MnFe2O4の57Fe核NMRの観測に成功している．またこれらの測定において，パワーを入れるアンプの出力を徐々に大きくしていくと，初めに強磁性増強の強く起きている磁壁の信号が観測され，そのピークを過ぎてからさらに出力を上げると磁区の信号が現れ，分離が可能であること明らかになった．
また単結晶試料の育成に関して，四塩化テルルを用いた化学輸送法，およびBi2O3，炭酸ナトリウムを用いたフラックス法により微少結晶を得た．また溶媒輸送型フローティングゾーンにより大型単結晶の作成を試みているが，適切なフラックスと実験条件が見つかっていない．
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| 今後の研究の推進方策 |
まず今後の目標として，MnFe2O4の単結晶を作成し，Feサイトを非磁性体の亜鉛，もしくは異方性を発現するCoで置換し，巨視的磁化の異方性を詳しく調べる．またそれらの試料のNMR測定を行い，高周波ロスがどのような微視的状況によって起きているのか明らかにする．
今年度の具体的な計画として，化学輸送法における輸送材の種類を変える，もしくは温度条件を鑑み単結晶試料の大型化を目指す．また材料である磁性体と比較するために，それらの焼結体も作成し，組織構造が巨視的物性，微視的物性に及ぼす影響も考察する．また前年度に55Mn用高周波NMRキャビネットを作成したが，ゼロ磁場NMR用で磁場化で測定する装置になっていない．これらを小型化し，2T可変電磁石中で測定するシステムを構築する．
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本研究においてNMRスペクトロメータの改善を行っているが，半導体不足のため入手できなかった部品があり，これらを次年度以降に回した．また下に記すように，研究用寒剤代の値上がりが予想されるため，備品費の使用予定の一部を寒剤用消耗品費に回し，次年度以降の研究を支障なく行う予定である．
本研究では消耗品として，主に物質合成に必要な高純度原料，タンマン管，石英管の購入を予定している．また低温の物性を明らかにするために寒剤を購入予定である．本学では購入した液体ヘリウムは低温センターで再凝縮され，安価で購入することが出来るシステムとなっているが，今年度は電気代の急上昇が予想され，値段の見通しが立っていない．本研究において，冷媒を用いた超電導磁石中における磁化測定，NMR測定は重要な役割を担っていることから，この寒剤の購入に本研究費の多くを費やす予定である．
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