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2021 年度 実施状況報告書

2次元磁性体ナノシートの大量合成法の開発と磁気特性の探索

研究課題

研究課題/領域番号 21K04655
研究機関慶應義塾大学

研究代表者

山本 崇史  慶應義塾大学, 理工学部(矢上), 講師 (40532908)

研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2024-03-31
キーワードナノシート / 磁気特性 / 電気化学
研究実績の概要

本研究課題では、次世代スピントロニクスの基幹材料として有望視されている2次元磁性体ナノシートに関し、大量合成手法の確立に加え、磁性パラメーターの獲得を目指す。具体的には、酸素や水に対して比較的耐性があり、磁気転移温度が比較的高い2次元磁性体であるFe3GeTe2, MPS3 (M: 遷移金属イオン) などを探索対象とする。2021年度は、磁性ナノシートの母物質として鉄リントリカルコゲナイド (FePS3) を取り扱い、(1) 大量合成に向けた反応パラメーターの探索、(2) 電気化学を活用したナノシート化を検討した。
(1) 大量合成に向けた反応パラメーターの探索
これまでの研究において、FePS3の良質な層状結晶を得るためには、緩やかな温度勾配をつけた長時間の焼成が有効であることがわかっていたことから、より大きな反応スケールで条件を再精査することから着手した。合成した一連の試料の粉末X線回折の測定結果から、反応スケールを大きくするに従って、長時間の焼成を行った場合でも未反応の原料や不純物が含まれる傾向が見られた。また、このときに反応温度を高くすることは効果的ではなく、むしろ不純物が多く生成する結果が得られた。
(2) 電気化学を活用したナノシート化
上記 (1) で得られた良質なFePS3層状結晶をナノシート化させる際に電気化学反応を利用することによって、長時間の超音波照射を必要としない、すなわち層状結晶の横方向サイズを大きく損なわないナノシート化の条件を探索した。電気化学反応を進行させるために必要な支持電解質について、種々のカチオン/アニオンの組み合わせを検討したが、これまでのところ、電気化学反応のみでFePS3のナノシート化が進行する条件は得られていない。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本研究課題では、次世代スピントロニクスの基幹材料として有望視されている2次元磁性体ナノシートに関し、大量合成手法の確立に加え、磁性パラメーターの獲得を目指す。2021年度は、層状化合物として鉄イオンを含む遷移金属リントリカルコゲナイド (FePS3) に着目して研究を遂行した。
良質なFePS3層状結晶を大量スケールで得るための反応条件を再精査することから着手し、大量スケールにおいては、反応時間に加えて反応温度についても最適な領域が存在することが示唆された。2022年度は引き続き反応条件を探索し、良質なFePS3層状結晶の大量スケールでの合成に目処を立てることを予定している。
また、少量スケールで得られた良質なFePS3層状結晶に関して、電気化学反応を利用したナノシート化が可能であるかどうかを検討した。特に、この際、良質なFePS3層状結晶の横方向サイズが大きく損なわれない条件を見いだすことを最優先事項とした。2021年度は初期段階として、電気化学反応を進行させるために必要な支持電解質に関し、種々のカチオン/アニオンの組み合わせを検討した。その結果、無機系・有機系といった支持電解質の種類に依らず、電気化学反応のみでFePS3のナノシート化が十分に進行する条件は得られなかった。2022年度は電気化学反応の際に強塩基などを添加して条件探索を進めることを予定している。
以上のように、2次元磁性体であるFePS3に関して、大量スケールでの合成条件で重要なパラメーターが浮かび上がってきたことに加え、電気化学反応を利用したナノシート化の条件検討を開始することができたことから、進捗状況はおおむね順調に進展していると判断した。

今後の研究の推進方策

2022年度は以下に挙げる項目に関して重点的に研究を遂行する。
2021年度の研究において、良質なFePS3層状結晶を大量スケールで得るためには反応時間と反応温度の両者を最適な領域に設定しなくてはいけないことが示唆された。したがって、2022年度はこれら2つの条件を最適化することに注力する。特に、反応温度に関しては、原料ならびに粗結晶が均一に加熱されるような管状電気炉システムを新たに設計・構築することも視野に入れて研究を遂行する。種々の条件で合成したFePS3層状結晶に関しては、粉末X線回折による構造評価やSQUID磁束計における磁気特性評価を通じ、純度を確認しながら反応条件の最適化を進めていく。
2021年度の研究において、少量スケールで得られた良質なFePS3層状結晶に関して、電気化学反応を利用したナノシート化を試みた。しかしながら、電気化学反応を進行させるために必要な支持電解質の種類を変えるだけでは、FePS3のナノシートは得られなかった。そこで2022年度は、電気化学反応の際、ファンデルワールス層状結晶のナノシート化において用いられることが多い強塩基を反応系に添加して条件探索を進める。また、必要に応じて反応溶媒の検討も行う。首尾よくナノシート化が進行することが確認された場合は、原子間力顕微鏡による形状観察を通じ、ナノシートの横方向サイズを確認しながら反応条件を最適化していく。

次年度使用額が生じた理由

2021年度は当初の計画で計上していた支払い請求額を下回る支出となった。これは、当初の計画で計上していたその他の費用のうち、論文校閲・投稿料を使用しなかったためである。
以上が、当初の計上額よりも支出額が減り、次年度使用額が生じた理由である。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2022 2021

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (2件) (うち招待講演 2件)

  • [雑誌論文] Fabrication and electrochemical properties of boron-doped SiC2021

    • 著者名/発表者名
      Uchiyama Kazuki、Yamamoto Takashi、Einaga Yasuaki
    • 雑誌名

      Carbon

      巻: 174 ページ: 240~247

    • DOI

      10.1016/j.carbon.2020.12.017

    • 査読あり
  • [学会発表] 異種ナノシート集積膜の磁気特性2022

    • 著者名/発表者名
      山本崇史
    • 学会等名
      日本化学会第102春季年会
    • 招待講演
  • [学会発表] ヘテロ構造化ナノシートの光・磁気機能2021

    • 著者名/発表者名
      山本崇史
    • 学会等名
      第80回スピントロニクス専門研究会
    • 招待講演

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公開日: 2022-12-28  

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