| 研究課題/領域番号 |
21K04689
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| 研究機関 | 京都工芸繊維大学 |
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研究代表者 |
朱 文亮 京都工芸繊維大学, 材料化学系, 准教授 (50827516)
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| 研究分担者 |
吉田 裕美 京都工芸繊維大学, 分子化学系, 准教授 (40314306)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | カーボンハイブリッド化合物電極材料 |
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| 研究実績の概要 |
今年度は、パーコレーション複合システムにおけるPVDF脱水素フッ素化の制御による材料性能の最適化を実現するために、一連の体系的な研究調査を実施しました。これは製作プロセスの最適化（熱処理時間や温度、エタノール、DMF溶剤の含有量などを決めること）、及び炭酸塩源の影響を明らかにすること,および無水と含水炭酸塩（K2CO3やとKHCO3））を含んでいます。一方、ラマン散乱、X線回折、X線光電子分光法、熱重量/示差熱量分析、示差走査熱量測定、及び電気化学インピーダンス分光法などのさまざまな種類の技術を用いて、各システムの化学組成、微細構造、及び性能の分析評価を行いました。水和水またはセスキ炭酸塩の存在による熱処理時のKHCO3の分解温度よりも低い温度での脱水素フッ素化反応の発生、及び活性炭素（AC）の構造が初期混合物の含水量、および初期炭酸塩の種類と含有量に強く依存することを明らかにしました。調査したシステムのAC構造の重要な変化は、酸素の取り込みと副反応の存在に関連する実際の脱水素フッ素化反応によって決定されると見なされました。このような変動の原因は、吸湿性、風解、潮解性の特性、および炭酸塩源の違いによって引き起こされる脱水素フッ素化反応を開始するための熱分解エネルギーに関連していると考えられます。この手順により、PVDF脱フッ化水素のプロセスが明確になり、材料の性能が最適化され、システムのアプリケーションの基盤が構築されます。
2つの論文が作成されて国際ジャーナル (Materials Chemistry and Physics およびMaterials Today Communications) に投稿されました。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
申請書に記載しているように、この調査研究の実施は2つのステップに分けられます。2021年度および2022年度の主な目標は、PVDF脱水素フッ素化のプロセスを明確にし、製造条件の変更による活性炭素の微細構造と表面形態、および材料性能を調べることにより、製作プロセスを最適化することです。従って、シンプルなオールソリッドステートデバイスアーキテクチャを使用してコンデンサを作成できるようにします。
2021年度には、製作プロセスの最適化や反応メカニズムの解明のために、さまざまな実験条件（異なる炭酸塩源、K2CO3とKHCO3の組み合わせ、熱処理の温度と時間、および溶剤の使用量等を含む）で一連のサンプルを作製完了し、活性炭素への影響を調べによって、体系的な調査を実施しました。
ラマン散乱、X線回折、X線光電子分光法、熱重量/示差熱量分析、示差走査熱量測定、又は電気化学インピーダンス分光法などを含むさまざまな種類の技術を用いて、各システムの化学組成、微細構造、及びパフォーマンスの分析測定を行いました。
活性炭素（AC）の構造が初期混合物の含水量、および初期炭酸塩の種類と含有量に強く依存することを明らかにしました。調査したシステムのAC構造の重要な変化は、酸素の取り込みと副反応の存在に関連する実際の脱水素フッ素化反応によって決定されると見なされました。初期混合物中の適切な量の水は、活性炭の構造を効果的に変更して、浸透性複合材料の性能を最適化することができます。反応メカニズムを明らかにすることに伴い、製作プロセスを最適化しました。
今の段階の研究成果として、2つの論文が作成されて投稿されました。そのうちの1つに関して、現在、レビュー担当者のコメントに沿って改訂版を準備しています。しかし、論文の会議での発表について、新型コロナの影響で、予定していた国内・国際会議に出席できませんでした。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後の研究について、プロジェクトは計画通りに実行される予定です。 PKCシステムにおけるKHCO3の存在の影響を調査し、アルカリを使用して製造されたPKC材料の成長後の熱処理を、表面の多孔性と比表面積を増加させるために、さまざまな温度と時間で調べます。遷移金属酸化物/水酸化物の添加が材料の構造と性能に及ぼす影響を、同じような構造と特性の特性評価の手順に従って調査します。この複合材料の関連する特性が測定され、単純な全固体デバイスアーキテクチャを採用してコンデンサを作成します。デバイスの電気化学的性能は、サイクリックボルタンメトリー、定電流充電/放電、電気化学的インピーダンス分光法などによって分析されます。また、外部曲げによる電気化学的性能への影響を調べるために、デバイスに対して曲げ試験を実施します。
今後のプロジェクトの実施について、同様に主任研究員がプロジェクト全体を担当し、研究の構想と実行を行います。共同研究者の吉田由美准教授は、材料の電気性能と電気化学性能の分析を支援します。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本研究では、PVDF、炭酸カリウム、及び炭酸水素カリウムなどの混合物電極材料とデバ イスの作製、その後の表面処理、更に微細構造分析や性能測定や曲げ実験等に、試薬やガラス器具や基板材料及び他の分析消耗品が必要である。共同研究者の吉田先生は電気化学インピーダンス分光法などの材料の電気性能と電気化学性能に関する分析実験で備えた備蓄品があり、2021年度の科研費を使用しなかったが、今後の実験の消耗品も必要である。更に、二年目から、遷移金属酸化物の添加による混合物電極材料とデバ イスの作製、構造分析や性能測定等にも、試薬やガラス器具等、他の分析消耗品が必要である。新型コロナの影響で2021年度にできなかったが、研究調査打合せと成果発表の為に、研究者の国内外会議への参加費および旅費を計上している。 謝金は大学院学生の実験補助費用として計上している。各種実験の遂行上、各年の構造分析および電気試験や電気化学性能測定の実験費用を計上している。
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