| 研究課題/領域番号 |
21K04718
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| 研究機関 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 |
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研究代表者 |
谷 淳一 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究室長 (20416324)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 熱電変換材料 / 格子欠陥制御 / ジントル相 / パルス通電焼結 / 酸化物還元法 |
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| 研究実績の概要 |
国内の膨大な廃熱を有効利用するための技術の1つとして熱電素子が注目されている。本研究課題では、Mg系ジントル相熱電材料の格子欠陥エンジニアリングに着目し、半導体特性制御のための、バルク・薄膜の加工技術の開発を行う。
本年度は、パルス通電焼結法による短時間合成技術を用いて、Mg3Sb2バルク体のMg含有量制御を行うために、n型Mg3Sb2合成同時焼結の機構解明を試みた。また、Mg3Sb2の熱電特性向上を目的に、酸化物還元法を用いた酸化ビスマス(Bi2O3)添加によるBi元素の固溶を試みた。
1. MgとSb粉末を黒鉛製ダイに充填し、パルス通電焼結法によるMgとSbの直接合成、焼結体の密度、微細組織を検討した。573Kでは、主として未反応のMgとSb相から構成されており、Mg3Sb2相は僅かにしか存在していなかった。673Kにおいては、MgとSbそれぞれの融点以下であるにもかかわらず、Mg3Sb2が主成分となり、化学量論組成よりも過剰に加えたMgと僅かなSbが残存した。723Kの構成相は、Mg3Sb2とMgであることが分かった。Mg3Sb2合成同時焼結の際に、急昇温プロセスでは未反応のMgとSbが残存し、融点以上に達した場合には、Mg、Sbの溶融物がダイから流出することで、Mg/Sb組成の制御が難しくなる。Mg3Sb2の固相反応合成が終了する723Kにおいて一定時間保持した後、973～1073Kに上昇させる2段階昇温プロセスにより、緻密なn型Mg3Sb2焼結体を再現性良く作製できた。
2. パルス通電焼結法を用いて低融点のBiを固溶したMg-Sb-Bi焼結体を作製するため、出発原料にBi2O3添加を行った。Bi2O3粉末をBi/Sb=0.05～0.1程度の少量添加した際に、Mg3Sb2のSbサイトのBi置換により、格子熱伝導率の低減を確認できた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本研究では、Mg系ジントル相熱電材料の格子欠陥エンジニアリングに着目し、半導体特性制御のための、バルク・薄膜の加工技術の開発を行うことを目的としている。本年度は、パルス通電焼結法による短時間合成技術によるバルク材料のMg/Sb組成制御を行うために、合成条件の検討を詳細に行い、2段階昇温プロセスによる組成制御に成功した。また、Bi2O3を出発原料に少量添加することで、酸化物還元法を用いたMg-Sb-Bi焼結体の短時間合成同時焼結に成功することができ、学術的にも一定の成果が得られたことから、おおむね当初の計画どうりに進展している。
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| 今後の研究の推進方策 |
令和4年度は、マグネトロンスパッタ法を用いてMg3Bi2系薄膜の格子欠陥制御と基礎物性の解明を行う。ターゲットの種類、基板温度、Arガス圧、時間、パワーなどのスパッタ条件や熱処理条件を詳細に検討する予定である。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
（理由）パルス通電焼結装置、スパッタリング装置、熱電特性評価装置などの研究開発に必要な機器や焼結治具が老朽化しており、装置性能維持のために次年度に消耗品を購入する必要が生じた。
（使用計画）繰越金は、パルス通電焼結装置、焼結治具、スパッタリング装置、熱電特性評価装置などの消耗品購入に充てる予定である。
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