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2021 年度 実施状況報告書

超高感度化無磁場固体硫黄NMR法を活用したゴムの架橋構造解析

研究課題

研究課題/領域番号 21K05129
研究機関高知大学

研究代表者

山田 和彦  高知大学, 教育研究部総合科学系複合領域科学部門, 准教授 (80373380)

研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2024-03-31
キーワード硫黄 / ゴム / 架橋構造 / 固体NMR
研究実績の概要

加硫ゴムは主に自動車用タイヤに使用されているが、タイヤの物性を決定する硫黄原子による架橋構造は未だに解明されていない。本研究では、アモルファス試料でも化学分析が可能な無磁場固体NMR法を開発並びに確立し、架橋構造解析に挑戦する。従来の固体NMR装置では硫黄原子を直接観測することは困難であったが、申請者らは、スルフィド結合を含む硫黄原子に硫黄33安定同位体標識を施した有機硫黄化合物(ゴムにおける架橋構造のモデル化合物)の硫黄NMRスペクトルの観測に成功した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

従来の固体NMR装置では、硫黄原子を直接観測することは困難であった。その理由は、線幅が広くなり、かつ、信号強度が弱いからである。本研究では、それら問題点を解決し、スルフィド結合を含む硫黄原子に硫黄33安定同位体標識を施した有機硫黄化合物(ゴムにおける架橋構造のモデル化合物)の硫黄NMRスペクトルを観測し、正確なNMRパラメータを算出することができた。

今後の研究の推進方策

引き続き、モデル化合物を中心に無磁場固体硫黄33NMR測定を行い、基礎データを蓄積する。特に、架橋構造における硫黄原子の二面角と四極子周波数の相関を明らかにしたい。

次年度使用額が生じた理由

コロナ禍の影響で昨年度は出張(外部研究機関における実験)等が中止もしくは予定変更となった。今年度は、感染対策に配慮しながら、昨年度中止をした外部実験等を実施する予定である。

  • 研究成果

    (1件)

すべて 2022

すべて 雑誌論文 (1件) (うち国際共著 1件、 査読あり 1件)

  • [雑誌論文] Multinuclear Solid-state Nuclear Magnetic Resonance of coal2022

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 62 ページ: 840-848

    • 査読あり / 国際共著

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公開日: 2024-12-25  

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