| 研究課題/領域番号 |
21K14448
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| 研究機関 | 地方独立行政法人京都市産業技術研究所 |
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研究代表者 |
塩見 昌平 地方独立行政法人京都市産業技術研究所, 京都市産業技術研究所, 主席研究員 (10745194)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 金属ナノ粒子 / 格子欠陥 / 電気化学 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では，液相還元法で合成される金属ナノ粒子，特にCuナノ粒子において，溶液中でのナノ粒子の核生成，成長挙動が欠陥の導入に及ぼす影響について電気化学的な観点から考察し，析出プロセスと導入される欠陥との相関を明らかにすることで，従来，ナノ粒子に対して行われてきた形態やサイズのコントロールだけでなく，粒界，内部ひずみ，空孔，不純物元素等の欠陥を積極的に利用した物性の制御を可能とし，ナノ粒子の産業上の利用範囲の拡大に寄与する基盤技術を確立する。
具体的には，Cuナノ粒子析出反応浴の混成電位測定により，電気化学的な還元（析出）反応の駆動力を評価するとともに，このような電気化学的解析と速度論を関連付けるため，ナノ粒子析出反応のQCM同時測定により反応速度を可視化する。加えて，XRDによる結晶構造解析および電子顕微鏡による直接観察により，作製したナノ粒子の結晶性や構造，形態の評価を行う。以上により得られる定量的，定性的なデータから，欠陥制御のための基本原理を構築する。
本年度は，異なる還元剤を用いて合成したCuナノ粒子について，QCM電極上での電気化学的な析出プロセス評価と，析出したナノ粒子に対するXRDによる結晶子サイズの評価，TEMによる積層欠陥の観察を行い，析出速度および還元剤に由来する不純物が欠陥形成に及ぼす複合的な影響を明らかにした。また，析出したナノ粒子の詳細な元素分析の結果，ナノ粒子の析出過程で導入される不純物が熱力学的に想定されるよりも多量に結晶中に取り込まれていることが分かり，ナノ材料を扱う上で避けられない，このような準安定な系での電気化学的考察への手がかりを掴むことができた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
当初計画していたとおり，本年度は，異なる還元剤を用いた際のCuナノ粒子析出挙動を混成電位およびQCMにより評価し，熱力学的な情報と速度論的な情報を組み合わせた考察を行うための評価基盤を構築した。このような析出プロセスの評価に加えて，XRDによる結晶構造解析，TEMによる形態観察，ICP-OESによる元素分析等により，析出したCuナノ粒子のキャラクタリゼーションを行った。その結果，ナノ粒子中への欠陥導入に及ぼす因子として，還元剤由来の不純物と析出速度が複合的に作用していることが分かった。また，不純物元素の導入量は，熱力学的に安定な量よりも多いことが分かり，当初想定していたとおり，本実験で作製されたナノ粒子が準安定な状態にあることが示唆された。
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| 今後の研究の推進方策 |
引き続き，欠陥を含むナノ粒子に対する電気化学反応解析および速度論的な解析を行うとともに，X線回折，電子顕微鏡観察等によるナノ粒子のキャラクタリゼーションを実施し，ナノ粒子析出挙動と導入される欠陥との相関について調べる。
特に，本年度の研究の中で，還元剤由来の不純物と析出速度がナノ粒子の欠陥導入に複合的に作用していることが明らかとなったが，今後は，これらを切り分け，より詳細な評価を行う必要があると考えている。すなわち，各条件がCuナノ粒子の欠陥導入にどのように寄与するかを明らかにすることで，ナノ粒子中の欠陥制御を行う指針とする。その方法としては電気化学を活用し，QCM電極を用いたLSVやCV等による電極反応解析に基づく，ナノ粒子析出プロセスの詳細な評価を進める。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2021年度に計画していた国内学会について参加を見送ったこと，また，当初の想定よりも実験の試行回数が少なく進められたことから，それに伴う旅費および物品費が不要となった。
2022年度は，昨年度にナノ粒子中に非平衡な状態で含まれていることが明らかになった不純物元素に着目し，ナノ粒子の核形成，成長に不純物が及ぼす影響について，電気化学反応解析に関する実験を重点的に進めたいと考えており，申請当初予定していたよりも多くQCM電極等の物品を購入し，試行回数を増やすことを計画している。
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