超高真空～準大気圧をつなぐ環境制御型AFMの開発と光触媒表面の欠陥の影響の検証

2021 年度 実施状況報告書

• 研究課題/領域番号: 21K14534
• 研究機関: 長岡技術科学大学
• 研究代表者: 勝部 大樹 長岡技術科学大学, 工学研究科, 助教 (00831083)
• 研究期間 (年度): 2021-04-01 – 2024-03-31
• キーワード: 原子間力顕微鏡 / 光触媒 / 表面・界面物性 / 水吸着構造

研究実績の概要

本研究は、光触媒材料表面の欠陥と光触媒反応の関係性、特に水吸着反応との関係を明らかにするため、超高真空から準大気圧まで雰囲気制御が可能な環境制御型原子間力顕微鏡を開発し、原子レベルで光触媒表面、水の吸着、吸着した水膜と光触媒界面を観測し、その構造を明らかにすることを目的としている。
初年度となる令和3年度は、研究実施計画に沿って、環境制御型原子間力顕微鏡の構築を行った。具体的には、超高真空原子間力顕微鏡の立ち上げ、原子間力顕微鏡観測室への水分子導入用バルブの導入、大容量排気のためのドライスクロールポンプとターボ分子ポンプの導入である。以下、詳細な実施内容と成果についてまとめる。
１．超高真空原子間力顕微鏡については、カンチレバーの励振用ピエゾが破損していたため、交換作業を行った。また、実験室の電源からのノイズにより原子レベルの観測が困難であったため、ノイズフィルタ用のトランスを導入することで解決を試みた。
２．水分子導入用バルブの取り付けにあたっては、不純物の混入を避けるため、水を充填している単管の入念なベークとフリーズポンプによる水源の洗浄を行った。
３．大容量排気のためのポンプ類は観測室に取り付けることができなかったため、隣の資料準備チャンバーを介して排気できるような構成で接続を行った。研究遂行のためには、水雰囲気圧力を制御するため、ポンプ駆動中の観測でも原子分解能観察が可能であることが条件となる。そこで、ポンプ駆動中においても原子分解能観察が可能かどうか、Si(111)、TiO2(110)、Ag/Ge(111)試料を用いて検証した。結果としては、問題なく原子分解能観察が可能であることを確認した。

現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

初年度は、実験系の構築とポンプ駆動下での原子分解の観察の検証を目標としていた。
実験系については、大量排気用のポンプの取り付け、水分子導入用バルブの取り付けが完了し、表面を原子分解能で観測中に水雰囲気圧力制御を行うことができる系を整えることができた。
以上より、当初予定していた実験系の構築ができたため、区分を「(2)おおむね順調に進展している」と判断した。

今後の研究の推進方策

本研究の遂行にあたり、令和3年度で装置の構築ができたため、令和4年度以降は光触媒表面の計測と水分子吸着構造の解明へと展開していく。具体的には、以下の研究計画で研究を進める。
１．光触媒材料の具体的なターゲットとして想定しているアナターゼ型TiO2(001)表面の原子分解能原子間力顕微鏡測定を行い、表面構造の評価を行う。
２．アナターゼ型TiO2(001)表面への低曝露量(初期吸着過程)における水吸着の位置、および、構造を評価する。
３．準大気圧まで水分子の導入圧力を上げて、アナターゼ型TiO2(001)表面に形成されると考えられる水膜の観測、および、水膜/アナターゼ型TiO2(001)界面の構造を原子間力顕微鏡により評価し、表面の欠陥と水吸着反応の関係について明らかしていく。

研究成果

• [雑誌論文] Oxidation of Anatase TiO₂(001) Surface Using Supersonic Seeded Oxygen Molecular Beam (2021)
  • 著者名/発表者名: Katsube Daiki、Ohno Shinya、Takayanagi Shuhei、Ojima Shoki、Maeda Motoyasu、Origuchi Naoki、Ogawa Arata、Ikeda Natsuki、Aoyagi Yoshihide、Kabutoya Yuito、Kyungmin Kim、Linfeng Hou、Fengxuan Li、Tsuda Yasutaka、Yoshida Hikaru、Nishi Shizuka、Sakamoto Tetsuya、Inami Eiichi、Yoshigoe Akitaka、Abe Masayuki
  • 雑誌名: Langmuir 巻: 37 ページ: 12313～12317
  • DOI: 10.1021/acs.langmuir.1c01752
  • 査読あり
• [学会発表] 超音速分子線を照射したアナターゼ型TiO2(001)表面のX線光電子分光による評価 (2022)
  • 著者名/発表者名: 勝部大樹、大野真也、高柳周平、尾島章輝、前田元康、折口直紀、小川新、池田夏紀、青栁良英、甲谷唯人、Kim Kyungmin、侯林楓、李豊烜、津田泰孝、吉田光、西静佳、坂本徹哉、稲見栄一、吉越章隆、阿部真之
  • 学会等名: 第69回応用物理学会春季学術講演会
• [学会発表] X-ray photoelectron spectroscopy study of anatase TiO2(001) using oxygen supersonic seeded molecular beam (2021)
  • 著者名/発表者名: Daiki Katsube, Shinya Ohno, Shuhei Takayanagi, Shoki Ojima, Motoyasu Maeda, Naoki Origuchi, Arata Ogawa, Natsuki Ikeda, Yoshihide Aoyagi, Yuito Kabutoya, Kyugnmin Kim, Linfeng Hou, Fengxuan Li, Yasutaka Tsuda, Hikaru Yoshida, Shizuka Nishi, Tetsuya Sakamoto, Eiichi Inami, Akitaka Yoshigoe, Masayuki Abe
  • 学会等名: International Symposium on Surface Science 9
  • 国際学会
• [学会発表] 水を室温吸着したアナターゼ型TiO2(001)-(1×4)表面の原子間力顕微鏡解析 (2021)
  • 著者名/発表者名: 勝部大樹、國貞雄治、阿部真之
  • 学会等名: 2021年日本表面真空学会学術講演会
• [学会発表] 高速原子間力顕微鏡による光触媒材料上における脂質混合膜の分解過程の研究 (2021)
  • 著者名/発表者名: 天木里奈、山下隼人、勝部大樹、稲見栄一、阿部真之
  • 学会等名: 日本金属学会2021年秋季第169回講演大会
• [学会発表] 超音速酸素分子線を照射したアナターゼ型TiO2(001)表面のX線光電子分光測定 (2021)
  • 著者名/発表者名: 勝部大樹、大野真也、高柳周平、尾島章輝、前田元康、折口直紀、小川新、池田夏紀、青栁良英、甲谷唯人、Kim Kyungmin、侯林楓、李豊烜、津田泰孝、吉田光、西静佳、坂本徹哉、稲見栄一、吉越章隆、阿部真之
  • 学会等名: 日本金属学会2021年秋季第169回講演大会