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2022 年度 実績報告書

ポリマーブレンド構成成分の無染色三次元イメージング技術の開発

研究課題

研究課題/領域番号 21K18816
研究機関名古屋大学

研究代表者

武藤 俊介  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)

研究期間 (年度) 2021-07-09 – 2023-03-31
キーワードポリマーブレンド / 超高圧電子顕微鏡 / スペクトラムイメージ / 多変量スペクトル分解
研究実績の概要

軽量で可塑性のあるソフトマテリアルの応用分野において,数種類の異なる性質を持つポリマーを混合したポリマーブレンド/アロイは,互いに密度や組成が似通っており,混練状態確認は難しい.そこで厚い試料を透過観察及び分光測定のできる超高圧走査透過電子顕微鏡によるスペクトラムイメージ法と先端的画像処理法を組み合わせることによって,厚い試料のポリマーブレンドを構成する混合成分の無染色でのナノメートル分解能イメージングの技術を確立した.
ゴム関連材料として典型的な三種類のポリマー,低濃度ポリエチレン(LDPE),熱可塑性ポリウレタン(TPU)及びエチレン系エラストマー(SEBS)を混錬した試料をミクロトームで100 nm厚さで薄片化し,STEM-EELSスペクトラムイメージデータを取得してスペクトル分離した.比較のために中加速電圧STEM(200 kV)も併用した.
STEM-EELSスペクトラムイメージデータを取得してスペクトル分離した。ここでは電子照射損傷を低減するために試料を-170℃まで冷却し,一点当たりのEELS取得時間は1-5msとした. また測定中の電子照射損傷を比較するために,ポリマーを構成する化学結合種とそれに対応するスペクトルピーク帰属を行い,各ポリマーの化学種が測定中の電子照射によってどのように変化するかも追跡した.
以上を基にして,本ポリマーブレンドの無染色イメージングには,主としてイオン化による熱損傷が最も影響が大きく,ノックオン損傷は組織を壊すほどの影響を及ぼさないことが明らかになった.このためイオン化による損傷を低減できる高い加速電圧利用を可能としる超高圧電子顕微鏡によるSTEM-EELSスペクトラムイメージ法でスペクトル強度の強いLow-loss領域利用が有効であることが示された.

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2023 2022

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (1件) (うち招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Stain-free mapping of polymer-blend morphology via application of high-voltage STEM-EELS hyperspectral imaging to low-loss spectra2023

    • 著者名/発表者名
      H. Umemoto, S. Arai, H. Otobe, S. Muto
    • 雑誌名

      Polymer Journal

      巻: - ページ: -

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 低カウントのスペクトラムイメージ解析のための機械学習法2022

    • 著者名/発表者名
      志賀 元紀、武藤 俊介
    • 雑誌名

      顕微鏡

      巻: 57 ページ: 65~69

    • DOI

      10.11410/kenbikyo.57.2_65

    • 査読あり
  • [学会発表] S/TEM-EELSお悩み相談―あなたの問題解決します―2023

    • 著者名/発表者名
      武藤俊介
    • 学会等名
      2023年新春電子顕微鏡解析技術フォーラム
    • 招待講演

URL: 

公開日: 2023-12-25  

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