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2012 年度 実績報告書

超高圧電顕-分光結像法によるニアバルク結晶中の欠陥構造解析と破壊力学物性研究

研究課題

研究課題/領域番号 22246090
研究機関九州大学

研究代表者

東田 賢二  九州大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (70156561)

研究分担者 田中 將己  九州大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (40452809)
森川 龍哉  九州大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (00274506)
研究期間 (年度) 2010-04-01 – 2014-03-31
キーワード転位 / 亀裂 / トモグラフィ
研究概要

結晶性固体材料の破壊物性研究を革新する鍵は,亀裂とその先端近傍のメゾスケール空間に広がった応力集中影響領域での結晶格子欠陥(特に転位)集団構造を高精度に可視化し,それをモデル化することにある.当研究では高い電子線透過能と分解能を兼備した分光結像-超高圧透過電子顕微鏡法にトモグラフィーを融合し,従来域を超えた厚さ5ミクロン以上のnear-bulk試片中の三次元TEM結晶構造解析に挑む.更に,離散的転位動力学シミュレーションとそれに必要な力学パラメータ取得のための材料試験に取り組み,巨視的破壊靭性値の物理的意味を,亀裂-転位間相互作用という微視的観点から理解するマイクロ・フラクチャーメカニクスの確率・発展を図る.
本年度は昨年度に引き続きJEOL-1300NEFおよび高傾斜回転ホルダーを用いた超高圧電子線トモグラフィーを行った.エネルギーフィルターを通した後に最もエネルギーロス強度が高くなる電子でイメージングを行う事により厚さ10ミクロン中の転位構造を明らかにすることが可能となった.
さらに,BDT挙動を律速する転位の移動速度を定量的に測定するため,本年度は高窒素鋼中におけるBDT温度の変形速度依存性を求めた.試料は窒素を1.1mass%含む試料を用い,クロスヘッドスピードを200m/minから2m/min,温度を液体窒素温度から室温まで変化させて吸収エネルギーの温度依存性からBDT温度を求めた.次にBDT温度と変形速度のアレニウスプロットから活性化エネルギーを実測したところ,その値は1.6eVであった.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

当初の目的であった厚さ5ミクロンの二倍にあたる厚さ10ミクロン中の転位を明らかにする事が出来たため.

今後の研究の推進方策

本年度は昨年度に引き続きJEOL-1300NEFおよび高傾斜回転ホルダーを用いた超高圧電子線トモグラフィーを行う.昨年度は,エネルギーフィルターを通した電子線のうち最も高い強度を持つ電子によって結像することによって,10ミクロンを超える試料膜厚の観察が可能となった.そこで本年度は,本手法と電子線トモグラフ法を融合し,厚膜中の転位三次元構造解析を試みる.そして更に,実際に得られた転位の3次元構造から,亀裂先端近傍の局部応力状態を計算する.
さらに,BDT挙動を律速する転位の移動速度を定量的に測定するため,本年度は1.1mass%窒素を含む高窒素鋼オーステナイト中にCuを添加した試料のBDT温度の変形速度依存性を求める.クロスヘッドスピードを200m/minから2m/min,温度を液体窒素温度から室温まで変化させてBDT温度を求める.更に引張試験により活性化体積の温度依存性を測定し,Cu添加による転位運動素過程の変化を明らかにする.

  • 研究成果

    (7件)

すべて 2013 2012 その他

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (4件)

  • [雑誌論文] Brittle-to-Ductile Transition in Nickel-Free Austenitic Stainless Steels with High Nitrogen2012

    • 著者名/発表者名
      M. Tanaka
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 52 ページ: 915-921

    • DOI

      10.2355/isijinternational.52.915

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Brittle-to-Ductile Transition in Bulk Nanostructured Metals2012

    • 著者名/発表者名
      M. TANAKA
    • 雑誌名

      Proceedings of International Workshop on Bulk Nanostructured Metals

      巻: n/a ページ: 15-20

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Mechanism behind Brittle-to-ductile Transition Understood by the Interaction between a Crack and Dislocations2012

    • 著者名/発表者名
      K. Higashida
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 52 ページ: 704-709

    • DOI

      10.2355/isijinternational.52.704

    • 査読あり
  • [学会発表] エネルギー分光器搭載HVEMを用いた厚膜シリコン単結晶中の転位観察2013

    • 著者名/発表者名
      定松直
    • 学会等名
      日本金属学会第152回春期講演大会
    • 発表場所
      東京理科大
    • 年月日
      20130327-20130329
  • [学会発表] Dislocation Source Multiplication at a Crack Tip Revealed by HVEM-tomography2012

    • 著者名/発表者名
      M. Tanaka
    • 学会等名
      4th International Conference on Fundamental Properties of Dislocations (Dislocations 2012)
    • 発表場所
      Eötvös University
    • 年月日
      20120827-20120831
  • [学会発表] HVEM-トモグラフィーによる転位の3次元構造解析

    • 著者名/発表者名
      田中將己
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 平成24年度「マテリアル電子線トモグラフィ研究部会」講演会
    • 発表場所
      九州大学
  • [学会発表] 超高圧電子顕微鏡による転位の観察と破壊靭性

    • 著者名/発表者名
      田中將己
    • 学会等名
      第 61 期第 3 回 日本材料学会分子動力学部門委員会
    • 発表場所
      神戸国際会議場

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公開日: 2014-07-24  

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