| 研究概要 |
本年度は、スパッタリングターゲット用に高純度品が求められているMoを対象に、水素プラズマ溶解を行い、不純物が何処まで低減可能か等、その精製効果を検証した。並行してMoの電子ビーム溶解も実施し、Moの高純度化に対する両溶解精製法を比較検討した。
公称純度99.9mass%以上の市販Moを原料(約20g)に、小型プラズマ炉を用い溶解精製した。プラズマ生成ガスにはAr及び1～50%H_2+Arを用い、溶解は片面5～20分、試料を裏返し同時間、計2回行い、不純物除去に対する水素量および溶解時間の影響を検討した。同様に電子ビーム溶解炉を用い、Mo(約20g)の高真空溶解を行った。溶解前後のMo分析には、GDMS、不活性ガス溶融法、酸素ガス燃焼法等を用い、ほぼ全不純物元素の濃度変化を求めた。
プラズマガス水素量が5%以上で明瞭な精製効果が発現し、30%程度で最も顕著な効果が認められ、40%以上では予想に反し精製効果の減退が観察された。その結果、30%H_2プラズマ溶解・20分以上で、Moに比べ蒸気圧が高い多くの金属不純物が迅速に蒸発除去され、またO,N等の低減も見られ、Mo純度(O,N,C,Wを除く)は99.9996%以上(原料Mo純度:99.986%)にまで向上した。ただし、蒸気圧が低いW,Nb等の除去は認められなかった。一方、電子ビーム溶解でもほぼ同様な精製結果が得られたが、顕著なMoの蒸発損失(溶解時間20分でMo収率<50%)により、逆にW,Nbの漸増が観察された。これに対し、水素プラズマ溶解ではMo蒸発損失は小さく(溶解時間40分でもMo収率>98%)、Moに対する効率的な溶解精製法であることが明らかにされた。
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