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2011 年度 実績報告書

薬毒物錯体混合物のタンデム質量分析によるカラムを使用しない高感度同時分析法

研究課題

研究課題/領域番号 22590631
研究機関浜松医科大学

研究代表者

南方 かよ子  浜松医科大学, 医学部, 特任研究員 (70115509)

キーワード質量分析 / アジ化ナトリウム / Au / 錯体化合物 / イオンスプレー / シアン / 胃内容 / 尿
研究概要

アジ化物イオンの錯体化合物を生成し、タンデム質量分析(MS-MS)を用いて検出する方法を開発した。
アジ化物イオン(N_3)はエアバッグや防腐剤に使用されている。日本では近年その中毒や犯罪への使用が問題となり、1999年に毒物に指定された。N_3を誘導体とし、GC-MSによる検出が今まで最良の方法であった。しかし、その方法では誘導体化には30分、GCにさらに15分を要する点や、OCNはCNやSCNの酸化により生成するイオンであるが、N_3と同一質量であるため、N_3の判定を著しく妨害する点等、改良が必要であった。我々は試料をより少量とし測定を10分とし、OCNとN_3が区別できるMS-MSによるN_3の検出法を開発した。
試料をアスコルビン酸含有pH5の緩衝液に添加、Auイオンの錯体Au(N_3)_2を作成し、octanolで抽出し、ESI-MS-MS装置に注入する。m/z=281のAu(N_3)_2→m/z=253のAu(N)(N_3)のへの脱離反応をMS-MSで測定した。OCNはm/z=253にシグナルを示さないので、OCNとN_3とは明確に区別された。また、m/z=253における妨害イオンは非常に少なく検出感度は向上した。定量濃度は0.1-10μMであった。アジ化ナトリウム(NaN_3)による自殺と推定された解剖例での胃内容濃度は75mM,尿中濃度は3.2mMであった。胃内容中のNaN_3の総量は3.1gと計算された。本解剖例のように、高濃度の胃内容と尿では試料を20,000倍と5,000倍に希釈するのみで10分以内に検出できるので、本法は毒物スクリーニングに適した方法と思われる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

種々の毒物を個別に検出する方法の開発は概ね終了した。アジ化ナトリウムの検出法についての論文は既に受理され印刷中である。同一カテゴリーの毒物を同時に検出する方法については一部のシリーズ(Cu,Ag,Au金属イオン類)についての論文は既に受理され印刷中である。

今後の研究の推進方策

1.陰イオン類(SCN,I,CIO4)の同時測定についてはデータをまとめている最中である。
2.プラチナ(Pt)を含む抗ガン剤の過剰投与によって死亡した解剖例の組織中のPtをAuと同時に測定することにより、Auを内部標準とした定量法を現在考案中である。またこの方法でCuイオンも同時に測定可能であることを見出している。
3.その他の薬毒物類についても同時定量法を考案する。

  • 研究成果

    (8件)

すべて 2012 2011 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (5件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] A rapid and decisive determination of thiocyanate in blood by electrospray ionization tandem mass spectrometry2012

    • 著者名/発表者名
      Kayoko Minakata, Hideki Nozawa
    • 雑誌名

      Forensic Toxicology

      巻: 30巻 ページ: 45-50

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-011-0124-3

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Determination of cyanide in blood by electrospray ionization tandem mass spectrometry after direct injection2011

    • 著者名/発表者名
      Kayoko Minakata
    • 雑誌名

      Analytical Bioanaljrtical Chemistry

      巻: 400 ページ: 1945-1951

    • DOI

      DOI10.1007/s00216-011-4824-7

    • 査読あり
  • [学会発表] 柔道練習中の死亡事故1例2011

    • 著者名/発表者名
      山岸格
    • 学会等名
      第33回日本法医学会学術中部地方集会
    • 発表場所
      愛知医科大学(名古屋)
    • 年月日
      2011-10-22
  • [学会発表] Determination of blood cyanide in several poisoning cases2011

    • 著者名/発表者名
      Kayoko Minakata
    • 学会等名
      The International Association of Forensic Toxicologist
    • 発表場所
      Marriott San Francisco San Francisco, USA
    • 年月日
      2011-09-28
  • [学会発表] ESI-MS-MSによる胃内容・尿中アジ化物イオンの迅速・高感度定量法2011

    • 著者名/発表者名
      南方かよ子
    • 学会等名
      第36回日本医用マススペクトル学会年会
    • 発表場所
      ホテル阪急エキスポパーク(大阪)
    • 年月日
      2011-09-15
  • [学会発表] 針金でいっ頸を図り失敗し、ガソリンを浴びて焼死した自殺例2011

    • 著者名/発表者名
      長谷川弘太郎
    • 学会等名
      第95次日本法医学会
    • 発表場所
      コラッセふくしま(福島)
    • 年月日
      2011-06-16
  • [学会発表] 種々の中毒症例における血液中シアンの定量2011

    • 著者名/発表者名
      南方かよ子
    • 学会等名
      日本法中毒学会第30年会
    • 発表場所
      長崎大学(長崎)
    • 年月日
      2011-06-10
  • [備考]

    • URL

      http://hikumano.hama-med.ac.jp/dspace/

URL: 

公開日: 2013-06-26  

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