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2011 年度 実績報告書

中性子ーX線コントラスト差を用いた小角散乱法によるナノグラニュラー薄膜の定量解析

研究課題

研究課題/領域番号 22604003
研究機関独立行政法人物質・材料研究機構

研究代表者

大場 洋次郎  独立行政法人物質・材料研究機構, 量子ビームユニット, NIMSポスドク研究員 (60566793)

研究分担者 阿部 世嗣  (財)電気磁気材料研究所, 電磁気材料グループ, 主任研究員 (20202666)
大沼 繁弘  (財)電気磁気材料研究所, 電磁気材料グループ, 主任研究員 (50142633)
大沼 正人  独立行政法人物質・材料研究機構, 量子ビームユニット, 主席研究員 (90354208)
キーワード量子ビーム / ナノ材料 / 小角散乱 / 複合材料・物性
研究概要

ナノグラニュラー薄膜はナノ粒子がマトリックス中に埋め込まれた組織を有し、優れた磁気・電気・発光特性等を示すため次世代材料として注目されている。これらの特性はナノ粒子とマトリックスの組成分配に強く依存するが、粒子サイズが微小であるため、従来の手法では定量的な組成分析が困難であった。本研究では、中性子小角散乱(SANS)とX線小角散乱(SAXS)を併用した合金コントラスト変調(ACV)法を用いてナノ粒子とマトリックスの組成分配を解析し、磁気・電気・発光等の諸特性に対する影響を解明することを目的とする。平成23年度は、優れた高周波軟磁気特性を持つCo-Pd-sSi-Oナノグラニュラー薄膜のsANs測定、SAXS測定および解析を行った。得られた結果から、ナノ粒子とマトリックスの界面は明瞭であることが分かった。また、同様に磁気構造も明瞭な界面を持ち、酸化物層のような磁性の弱まった領域はほぼ存在しないと考えられた。さらにACV法を用いた解析の結果、ナノ粒子とマトリックスの組成は基本的にCo-PdとSi酸化物として説明できることが分かった。しかしながら、得られた実験結果は、マトリックスが純粋なSi-O系であるとした場合の計算値と比較して有意な違いを示した。この違いは磁気モーメントの減少やSi-Oの密度変化等のような磁性材料とアモルファスの一般的な知見では説明が困難である。一方、Coがマトリックスにも分散していると考えると、計算値は実験結果と一致した。以上のことから、Co-Pd-Si-Oナノグラニュラー薄膜において有意な量のCoがマトリックス中に存在することを明らかにすることができた。マトリックス中へのCoの分配は、磁化や電気抵抗の減少等のように特性の変化を生じさせると考えられるため、ナノグラニュラー薄膜の開発において重要な知見である。本研究の結果から、ACV法がナノ粒子とマトリックスの組成分配の解析に有効であることが示された。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

J-PARCの使用はできなかったものの、当初の計画通り代替としてmf-SANSの整備を進め、ナノグラニュラー膜のSANS測定を行うことができた。得られた結果を解析することにより、当初の計画通りナノグラニュラー中のナノ粒子とマトリックスの組成分配について知見を得ることができた。また、これらの成果を国内学会および国際会議で公表することができ、研究成果をアピールするとともに、多方面からの意見を取り入れることで議論を深めることができた。また、mf-SANSで得られた結果は、マシンタイムが慢性的に不足しているSANS測定において、小型の装置や従来よりも弱い中性子ビーム等を用いても充分測定が可能であり、これらの装置が材料開発に有効であることを示す画期的な成果とも位置付けられる。

今後の研究の推進方策

今後は、これまでに得られたデータをより精密に解析し、ナノ粒子とマトリックスの組成分配について結論付ける。以上の成果を、論文として発表することを目指す。また、太陽電池用ナノグラニュラー薄膜等の新たな系統の試料についてSAXSおよびSANS測定を行い、解析と検討を進める。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2012 2011

すべて 学会発表 (3件)

  • [学会発表] Characterization of Nanostructures in Co-Pd-Si-O Soft Magnetic Nanogranular Film Using Compact type Small-Angle Neutron Scattering2012

    • 著者名/発表者名
      Y.Oba, M.Ohnuma, S.Ohnuma, M.Furusaka
    • 学会等名
      2012 TMS Annual Meeting & Exhibition
    • 発表場所
      Walt Disney World Swan and Dolphin Resort (Orlando)
    • 年月日
      2012-03-14
  • [学会発表] Microstructural Analysis of Metallic Materials using Small-Angle X-ray and Neutron Scattering2011

    • 著者名/発表者名
      Y.Oba, M.Ohnuma, P.Kozikowski
    • 学会等名
      1st Asia-Oceania Conference on Neutron Scattering
    • 発表場所
      つくば国際会議場(茨城県)
    • 年月日
      2011-11-23
  • [学会発表] X線・中性子小角散乱法によるCo-Pd-Si-Oナノグラニュラー膜の微細組織解析2011

    • 著者名/発表者名
      大場洋次郎, 大沼正人, 大沼繁弘, 古坂道弘
    • 学会等名
      日本金属学会2011年度秋期大会
    • 発表場所
      沖縄コンベンションセンター(沖縄県)
    • 年月日
      2011-11-07

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公開日: 2013-06-26  

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