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本年度は，昨年度までの結果をふまえた上で，前処理法の検討と，既存NMRの高感度化を行った。具体的には，前者においては，(1) 妨害有機物の同定，(2) 有機溶媒による抽出，マイクロ固相抽出などの前処理法を検討し，妨害有機物や塩の除去法の検討を行った。また後者においては，(1) 13C，15Nでラベルでの官能基修飾の最適化（官能基特異的な化学修飾の検討）(2) 正確に定量を行うために標準法（内部標準や外部標準）の検討，(3) 核スピンの励起方法の検討，(4) 2次元NMRの検討，を行った。
その結果，試料に含まれる比較的低分子の有機酸と，海性の試料に特有な塩分の双方が，複合的に組み合わさり，NMRの測定を困難にしていることを突き止めた。具体的には，(1) 塩分の除去が必須である。一方で，低分子の有機酸は，基本的に，測定自体には影響を及ぼさない，(2) 低分子有機酸存在化では，研究対象の有機物を有機溶媒で抽出しても，試料に含まれる塩分の除去を完全に行うことが難しい，ということがわかった。しかし，有機溶媒による抽出を行うことで，疎水性の有機物に対しては，塩の影響をかなり削減することができ，内部標準法を用い，且つ，NMRの測定条件の最適化することで，平成22年度（研究初年度）に良い成果が得られた湖沼性試料における1H NMRの約半分の感度：マイクロ（5×10-5）モルオーダーでの定量的な検出ができることもわかった。
13Cラベル化された官能基で試料を修飾すると，ラベル化率や分析対象の有機物の構造に対応して，最大で約300倍の感度向上が得られることがわかった。但し，感度の向上が有機物の構造に依存するということは，定量が難しくなるということも意味し，定量性の確保が今後の重大な課題である。
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