| 研究課題/領域番号 |
22K04911
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| 研究機関 | 国立研究開発法人理化学研究所 |
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研究代表者 |
岡 徹雄 国立研究開発法人理化学研究所, 生命機能科学研究センター, 客員研究員 (40432091)
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| 研究分担者 |
坂井 直道 芝浦工業大学, 工学部, 教授 (00415936)
横山 和哉 足利大学, 工学部, 教授 (60313558)
仲村 高志 国立研究開発法人理化学研究所, 生命機能科学研究センター, 特別嘱託技師 (60321791)
高橋 雅人 国立研究開発法人理化学研究所, 生命機能科学研究センター, 上級研究員 (60392015)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| キーワード | NMR / バルク / 超伝導 / 単一 / 磁極 |
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| 研究実績の概要 |
本研究ではパルス着磁法を用いて高温超伝導バルク磁石を励磁し、その捕捉磁場空間を使ったNMRを開発する。初年度は磁極面の均一磁場空間を得る磁極開発と、その空間内でNMR信号を検出する信号系の研究を行った。また信号解析についても研究を開始した。パルス着磁ではその磁場侵入による発熱が起こり、捕捉磁場性能は静磁場励磁法より劣る。しかし、磁場侵入はあらかじめ捕捉された磁場分布に左右されるため、複数回の反復励磁法により、発熱が少ない励磁が可能である。バルク磁極の整備を目的に、磁極の向きを固定する必要から着磁コイルへの窒素充填方法を改善した。NMR用磁石として世界初のバルク磁石表面からの信号検出に成功した実績を生かし、40 mFのパルス電源から730 Vから580 Vに至る6回の反復減衰励磁し、磁極表面で2.0 Tの磁場発生に成功した。この磁場分布はカルデラ状であるが、磁極表面から4 mmの位置ではほぼ平坦で、1.5 Tの均一磁場空間が得られ、NMR信号が検出できた。平坦度の評価は次年度に系統的に実施するが、永久磁石を遥かに上回る磁場性能を得たことは今後の成果に期待が持てる。また信号検出の弊害となる機械振動を低減する構造を実現し、これは信号強度の向上に寄与した。NMR信号の検出には、自作の分光計を使って、その入力を1 Ｗから100 Ｗに向上して感度向上を図った。試料を装填するφ0.2 mmのガラス細管を使い、信号検出用のソレノイドコイルによるプローブを製作した。信号検出実験を行いスピンエコー法によるNMR信号の収集に成功した。さらにCPMG法によって積算して得た信号強度比から、現状で水ならびにフルクトースの分析が可能となった。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本研究における本年度の課題は、磁極系では、パルス着磁されたバルク磁極の均一な磁場空間をねらった整備と励磁ができ、信号系としてその空間内の信号検出プローブでのNMR信号の検出であった。パルス着磁による磁場強度が以前の0.7 Tから1.5 Tに倍増し、磁極上では２ Tであったことから、磁場強度を改良することでさらに安定したNMR信号が積算できた。またGM冷凍機の特性である機械振動の影響を低減するため、その伝熱構造を改良してNMR信号の検出強度の向上を促した。本研究者らは自作の分光計を製作して、実質的に安定な40 Kでの磁石運転で定常的な信号検出に成功した。信号検出用のプローブ設計はほぼ確立できており、次年度にその確認作業を行う。片側バルク磁石での世界初のNMR信号の検出を報じた国際会議MT27での論文が採択出版されて、優位性と先進性を確保できた。また、NMR信号の検出とその信号強度比から拡散係数の評価を行う作業を標準化できた。このために代表的な物質である水、プロパノール、フルクトースなどの純物質と混合物質も測定できることを示せた。以上のように、当初の計画に挙げたほぼすべての研究開発課題に対して、取組が実施できたことと、その成果は従来よりも大きな性能向上と新規成果に結びついてきたいことから、おおむね順調な研究活動がなされたことを示した。今後も計画変更なく、世界初の実績とその技術の実用化に向けた活動ができると考える。
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| 今後の研究の推進方策 |
現状で磁極面上の均一磁場空間はφ20 mmであるが、NMR信号の検出には検出コイルの守備範囲である試料表面積を増やして磁場勾配を急峻化することで、NMRとして優位性が確保される。そのためコイル表面積をφ10 mm程度とし、この面内での均一性をさらに向上させて信号強度の増加を図るために磁場強度の強化をねらう。磁場安定性の評価に関して小型ＧＭ冷凍機の40 Kでの連続運転を評価して、熱交換を担うヘリウムガスのコンタミによってよる再励磁作業が必要性を評価する。定期的なヘリウムパージを行って磁極動作安定性を確保する。スピンエコー法による信号検出実験をCPMG法による積算によって行い、従来は長期間かかっていた信号積算時間を大幅に短縮するなど、NMR磁石としての具体的な実用化を目指した改善につなぐ。このためには、強磁場化と同時に、ｚ方向の磁場勾配を強化してNMR信号の性能評価を行う。信号積算時間を短縮することが必要となるため、具体的には着磁挙動のシミュレーションをもとに長時間のパルス印加を誘導して、ロングパルスによって発熱を抑制して強磁場着磁を具現化する。またバルク磁石をφ60 mmから若干小型化して、材料全体の高い臨界電流密度を利用して磁場勾配の強化を図る。パルス磁場についてはその強磁場化をねらい、現在は最大4.4 Tの磁場印加をフルに着磁できる5 T以上の磁場印加を電源とコイルを改良して得るように進める。
これらは本研究者らの独自性が強い分野であり、今年度末には特許出願を実施する。本研究成果は企業との連携を図るためにNMR討論会などの国内学会、あるいは欧州応用超電導会議EUCAS等への成果発表を行い、共同研究先など将来顧客の獲得に努力する。すでに実施した外部発表で得られている企業との情報交換を進め、社会ニーズに基づく共同研究を推進するよう活動していく。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本年度実施項目が計画通り実施できたため、計画上の次年度実施となる物品の購入を取りやめたため。次年度の実行計画に則り実施予定である。
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