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2023 年度 実施状況報告書

オペランド水素顕微鏡を用いた基礎物性評価と材料開発への応用

研究課題

研究課題/領域番号 22K04935
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

矢ヶ部 太郎  国立研究開発法人物質・材料研究機構, マテリアル基盤研究センター, 主幹研究員 (80354364)

研究分担者 村瀬 義治  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究センター, 主任研究員 (10354193)
板倉 明子  国立研究開発法人物質・材料研究機構, マテリアル基盤研究センター, 特別研究員 (20343858)
宮内 直弥  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 技術開発・共用部門, 主任エンジニア (70451416)
研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2025-03-31
キーワード水素顕微鏡 / 透過拡散 / 表面科学
研究実績の概要

本研究課題はサンプル中のドメイン構造と水素拡散による透過現象を明らかにするために、オペランド水素顕微鏡など表面水素マッピング可能な手法により明らかにすることを目標として研究を行っている。初年度にサンプルのマクロな構造及び物性を示唆操作熱量計(DSC)およびX線回折による評価方法を用いることにより、熱処理条件、合金比を変数としてマクロスコピックな手法から相構造を調べた。2年目となる本年度において電子後方散乱回折法(EBSD)を用いて、ミクロな相構造を調べた。さらにオペランド水素顕微鏡において観測を行っているところである。初期の結果としてはミクロ構造と水素透過像に強い相関を見いだせていない。この結果が意味するところが、特定の合金には水素の経路について構造との相関が大きくないためなのか、電子ドーズ量などの観測条件により、観測できていないのかを検討しているところであり、他の実験を重ねて研究発表を行いたいと考えている。
水素の透過像だけではなく、水素透過量をサンプルを移動することなく評価できるシステムを本報告年度に追加した。具体的には四重極型質量分析計(QMS)の導入および水素導入チャンバーの改造を行い水素透過量および拡散係数を測定できることとした。オペランド水素顕微鏡はベース真空度が非常に良いため、一般的に利用される水素透過装置より、比較的低温、低水素圧力でも透過量を測定可能である特徴を持つ。
また、関連する水素研究として吸着を経た吸蔵モデルの研究をレビュー論文として出版し、また、オペランド水素顕微鏡により水素および重水素の透過から同位体効果を見出した結果などをまとめた論文を発表した。その他、並行して他材料の水素透過、表面水素観測の実験を行っている。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

初期の結果としてのサンプルの水素像は出てきているが、予想される水素像とミクロ構造の関係がまだ解釈できていない。これが電子ドーズ量などを最適化することで、変化するものなのか?または、これを自然な結果として受け入れてよいのかなどの詳しい検討が必要である。また、水素透過として様々な材料を観測しておりいくつかの論文などの成果が出てきているため、おおむね順調に進展しているとした。

今後の研究の推進方策

実験結果を多面的に評価するため、オペランド水素顕微鏡に水素透過量および拡散係数を計測できるシステムを追加し、計測を行い始めている。本装置はベースとなる真空度が極めて高いため、比較的低温(100~200℃)低圧力(100~1000Pa)での評価が可能である。一般的な水素透過の実験において300℃~800℃といった温度範囲が測定対象となることが多いが、水素透過材料はエネルギー収支や安全な利用条件を求められることから、低温での水素透過材料開発の需要がある。これらの領域での測定を行うことで水素透過材料の発展に寄与したいと考えている。

次年度使用額が生じた理由

EBSDソフトウェア利用のためPCを更新したいと考えていたが、必要となる仕様を満たすPCが予算残額を超えてしまい、購入できなかった。そのため次年度に繰り越して購入したいと考えている。

  • 研究成果

    (8件)

すべて 2024 2023

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件、 オープンアクセス 4件) 学会発表 (4件) (うち招待講演 4件)

  • [雑誌論文] Sample Holder for Time Dependence Silver-decoration under Optical Microscope Observation2024

    • 著者名/発表者名
      Itakura Akiko N.、Kusawake Tomoko、Fujimaru Tomoyasu、Miyai Souta、Matsumoto Yoshihisa、Murase Yoshiharu
    • 雑誌名

      e-Journal of Surface Science and Nanotechnology

      巻: 22 ページ: 174~178

    • DOI

      10.1380/ejssnt.2024-010

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Hydrogen Sensing and Theoretical Understanding of Absorption Phenomena for Materials2023

    • 著者名/発表者名
      YAKABE Taro、IMAMURA Gaku、YOSHIKAWA Genki、MIYAUCHI Naoya、KITAJIMA Masahiro、ITAKURA Akiko N.
    • 雑誌名

      Vacuum and Surface Science

      巻: 66 ページ: 114~119

    • DOI

      10.1380/vss.66.114

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Apparatus design of operando hydrogen microscope for visualization of time-dependent distribution of hydrogen2023

    • 著者名/発表者名
      Miyauchi Naoya、Yakabe Taro、Murase Yoshiharu、Kitajima Masahiro、Takagi Shoji、Itakura Akiko N.
    • 雑誌名

      Journal of Vacuum Science & Technology A

      巻: 42 ページ: 013201-1~9

    • DOI

      10.1116/6.0003153

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Classification of EBSD Kikuchi Patterns for Stainless Steel by Unsupervised Learning Methods to Investigate Grain Boundaries2023

    • 著者名/発表者名
      Aoyagi Satoka、Hayashi Daisuke、Murase Yoshiharu、Miyauchi Naoya、Itakura Akiko N.
    • 雑誌名

      e-Journal of Surface Science and Nanotechnology

      巻: 21 ページ: 128~131

    • DOI

      10.1380/ejssnt.2023-023

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 水素計測と材料開発への貢献2023

    • 著者名/発表者名
      矢ヶ部太郎
    • 学会等名
      TIA連携プログラム調査研究(かけはし)ミーティング「部分窒化無酸素無炭素チタン蒸着膜の産業応用に関する調査研究」
    • 招待講演
  • [学会発表] 実時間水素透過の可視化技術を用いた水素拡散現象評価2023

    • 著者名/発表者名
      板倉 明子, 艸分 倫子, 矢ヶ部 太郎, 村瀬 義治, 宮内 直弥, 松本佳久, 藤丸朋泰, 青柳里果
    • 学会等名
      日本MRS水素科学技術連携研究会
    • 招待講演
  • [学会発表] Visualization of micro-level leak position of filters and vacuum seals2023

    • 著者名/発表者名
      ITAKURA, Akiko, MIYAUCHI, Naoya, YOSHIDA, Hajime
    • 学会等名
      Annual Meeting of the Japan Society of Vacuum and Surface Science 2023
    • 招待講演
  • [学会発表] ステンレス鋼を透過した水素の二次元画像化2023

    • 著者名/発表者名
      板倉 明子, 宮内 直弥, 青柳里果
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会
    • 招待講演

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公開日: 2024-12-25  

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