| 研究課題/領域番号 |
22K18908
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| 研究機関 | 九州工業大学 |
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研究代表者 |
堀部 陽一 九州工業大学, 大学院工学研究院, 教授 (80360048)
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| 研究期間 (年度) |
2022-06-30 – 2024-03-31
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| キーワード | ドメイン構造 / ナノ構造 / 透過型電子顕微鏡法 / 磁性 |
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| 研究実績の概要 |
磁性スピネルにおいてMn3+イオンのヤーンテラー効果に伴って現れる約15%もの巨大格子歪を利用し、数ユニットセル程度のサイズのドメイン（アトミック・ドメイン）の導入に挑戦するとともに、界面歪を利用した新奇磁性獲得の可能性を探ることである。本年度は、Mn3+ JTイオンとFe3+磁性イオンを持つ磁性スピネル (Co,Mn,Fe)3O4での自己ナノ組織化を利用して、面内サイズ数ユニットセル程度のナノロッド状アトミック・ドメインを持つチェッカーボード型ナノ構造の作製に挑戦した。具体的には、
（１）Mn3+イオン拡散速度の速い磁性スピネルにおけるイオン拡散速度の制御のため、酸素雰囲気を系統的に変化させたセラミック試料作製および熱処理を行った。
（２）（１）で作製された試料について透過型電子顕微鏡法を用いた電子回折観察、明・暗視野像観察、高分解能像観察、および高角環状暗視野－走査透過型電子顕微鏡法観察を行い、局所的結晶構造およびナノ構造について明らかにした。
（３）（２）で得られた結果から、チェッカーボード型ナノ構造サイズの変化について検討を行った。
その結果、試料作製時における焼成雰囲気はチェッカーボード型ナノ構造サイズにおいて大きな影響を及ぼさないこと、熱処理雰囲気における酸素の存在がナノ構造サイズに重大な影響を及ぼすことが明らかとなった。また熱処理雰囲気時の酸素分圧を精密に制御することにより、本試料の一部において面内最小サイズ ~ 3 nm × ~ 3 nmのアトミックドメイン導入が見出された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
激しく変形した界面局所構造を伴う数ユニットセル程度のサイズのアトミック・ドメインの導入に挑戦するとともに、界面歪を利用した新奇磁性獲得の可能性を探るため、本年度はMn3+ JTイオンとFe3+磁性イオンを持つ磁性スピネル (Co,Mn,Fe)3O4での自己ナノ組織化を利用して、面内サイズ数ユニットセル程度のナノロッド状アトミック・ドメインを持つチェッカーボード型ナノ構造の作製に挑戦した。本目的達成のため、酸素１００％雰囲気中・空気中・アルゴン１００％雰囲気中においてセラミックス試料の本焼成および熱処理を行い、得られたセラミックス試料における局所的結晶構造およびナノ構造について透過型電子顕微鏡法を用いた電子回折観察、明・暗視野像観察、高分解能像観察、および高角環状暗視野－走査透過型電子顕微鏡法観察を行った。その結果、試料作製時における焼成雰囲気はチェッカーボード型ナノ構造サイズにおいて大きな影響を及ぼさないこと、熱処理雰囲気における酸素の存在がナノ構造サイズに重大な影響を及ぼすことが明らかとなった。また熱処理雰囲気時の酸素分圧を精密に制御することにより、本試料の一部において面内最小サイズ ~ 3 nm × ~ 3 nmのアトミックドメイン導入が見出された。すなわち、本研究で重要なチェッカーボード型ナノ構造を基本としたアトミック・ドメインの導入およびサイズ制御方法の確立が進んでいると考えられ、本研究はおおむね順調に進行していると判断した。
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| 今後の研究の推進方策 |
本年度の研究から、試料作製時における焼成雰囲気はチェッカーボード型ナノ構造サイズにおいて大きな影響を及ぼさないこと、熱処理雰囲気における酸素の存在がナノ構造サイズに重大な影響を及ぼすことが明らかとなった。また熱処理雰囲気時の酸素分圧を精密に制御することにより、本試料の一部において面内最小サイズ ~ 3 nm × ~ 3 nmのアトミックドメイン導入が見出された。これらの結果を元に、来年度の研究では、本年度の研究において試料の一部に見出された3 nm × ~ 3 nmのアトミックドメインを可能な限り試料全体において実現するための条件最適化を行うことを試みる。具体的には、熱処理雰囲気および熱処理時間を系統的に変化させた試料作製を行い、チェッカーボード型ナノ構造サイズの変化について透過型電子顕微鏡法を用いた研究により明らかにする。また導入されたアトミック・ドメインにおけるイオン位置を原子分解能走査透過電子顕微鏡法を用いた直接観察により調べ、アトミック・ドメイン導入に伴う一軸性配位について明らかにする。得られた結果と磁化測定の結果から、アトミック・ドメイン内での磁性イオン周りの配位環境変化について検討を行い、新奇磁性獲得の可能性を探る。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本年度はコロナ感染症防止のために、国内学会および海外で開催される国際学会への参加を控えた。そのため、成果発表のための旅費を利用しなかった。来年度は、様々な国内学会・国際学会への参加を予定しており、本年度の旅費も充当する予定である。
また本年度はアトミックドメイン導入に研究の重点を置いたため、実験装置利用料については当初金額よりも少額となった。来年度は、本年度の実験装置使用料も実験装置使用料に充当し、積極的に観察を進める予定である。
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| 備考 |
"Coexistence of Checkerboard and Sierra Nano-structures in isothermally annealed manganite spinel ZnMnGaO4", Y. Horibe, I. Kono, and M. Ishimatsu, Applied Physics Letters (to be prepared).
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