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１．高温(800-1000℃)溶融塩中におけるシリカ電解還元による低リン・低ホウ素シリコン製造法(高純度化およびプロセス連続化)
1-1. 高純度化検討については、シリコンルツボ(内径約10 cm、溶融塩量500 g、SiO2量20-30 g)を用いて実験を行った。これまでの検討により、溶融塩の純度と電解後のサンプル洗浄方法が重要であることが分かっていたが、さらに、Ag+/Ag参照極を構成するムライト管がホウ素の汚染源になることが明らかとなった。そこで、参照極を使わない2電極式セルで電解を行った。得られたシリコン中の不純物濃度を測定した結果、ホウ素の不純物量を低減することに成功した。
1-2. 連続化プロセスの検討として、昨年度に作製方法が確立したZn液体電極を使用して、種々の電位で定電位電解を行った。得られたサンプルをSEM/EDXおよびICP-AESで分析した結果、0.6 V vs. Ca2+/Caでは、シリカの電解還元に加えてZn-Ca合金の生成も進行することが分かった。さらに、液体Zn-Si合金から効率的にSiを回収する方法も検討し、20～30 gのシリコンの回収に成功した。
２．低温(200-500℃)溶融塩中におけるシリカ電解還元による高純度シリコン製造法
前年度に引き続き、溶融LiCl-KCl-CaCl2(融点332℃)中での電解還元を検討した。昨年度に最適と判断された温度である500℃で実験を行った。還元生成したシリコンの純度、形態等をSEM/EDXおよびICP-AESで分析した結果、高温での生成シリコンよりは劣る結果となった。また、200-300℃の温度範囲で使用可能な新たな溶融塩としてアルカリ金属ビストリフルオロメチルスルフォニルアミド中でシリカ電解還元を検討した。その結果、還元は進行するが、生成物はシリコン単体ではなく、アルカリ金属とシリコンの合金であった。
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