Auナノ微粒子で励起光の電場増強をした表面増強ラマンスペクトル(NPSERS)の測定システムとAuナノ微粒子合成方法を確立した。NPSERS用の電気化学セルを開発し,単結晶電極のボルタモグラムを測定後にNPSERSを測定可能にした。当初Auナノ微粒子をクエン酸で塩化金酸を還元することで合成していたが,Auナノ微粒子上にクエン酸が残存して不純物のラマンバンドを発生させ,目的とするPt酸化物が観測できなかった。塩化金酸に超音波を照射し,還元剤を用いずにナノ微粒子化する合成方法を導入し,不純物由来のラマンバンドを完全に除くことに成功した。 0.1 M HF溶液中でPt(100)およびPt(110)電極上でNPSERSの測定を行い,水溶液中の赤外スペクトルでは検出不可能な570 cm-1付近にラマンバンドを検出した。このバンドが観測される電位はPt酸化物が生成する領域であり,重水中でもバンド波数がシフトしない,真空中で観測されたPtOに波数が近いなどの事実から,このバンドをPtOと帰属した。 Pt基本指数面の中でPt(100)は最も酸素還元活性が低く,Pt(110)の酸素還元活性は最大である。0.1 M HFを酸素ガスで飽和し,酸素還元反応が起こる条件でNPSERSを観測し,不活性ガスであるAr雰囲気下の結果と比較した。酸素還元活性の低いPt(100)電極上では酸素雰囲気下のPtOのバンド強度が大きく増加したのに対し,高活性なPt(110)電極上ではPtOのバンド強度はAr下と酸素下で大差なかった。このことは,PtOがPt(100)上の酸素還元の阻害種として働いていることを示唆する。
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