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2011 年度 実績報告書

高性能3次元蛍光X線分析装置の開発と鑑識科学への応用

研究課題

研究課題/領域番号 23350034
研究機関大阪市立大学

研究代表者

辻 幸一  大阪市立大学, 大学院・工学研究科, 教授 (30241566)

キーワード放射線、X線、粒子線 / 解析・評価 / 可視化 / 共焦点顕微鏡 / 鑑識科学 / 蛍光X線分析 / 非破壊分析 / 深さ方向分析
研究概要

実験室において高い空間分解を有する共焦点3次元蛍光X線分析装置を開発し、鑑識科学分野に応用することを目的とする。当初の計画では、エネルギー分散型検出器に、加え、新たに波長分散型検出器を3次元配置で配置することを計画したが、助成金額が不足したことと、シミュレーションの結果、検出感度の面でも波長分散型検出器を応用するのは困難であると判断するに至った。そこで、これまでの課題であった軽元素分析の感度を向上することに重点を置き、真空仕様での高空間分解能の3次元蛍光X線分析装置の開発を進めることにした。新たに真空下での共焦点配置の考案、真空チャンバーの設計、真空下での各種位置決めステージの選定などを行った。試料は水平置きとし、1次X線は試料表面に45度入射し、蛍光X線は45度検出角で測定できるように設計した。また、真空条件でのチャンバーの変形の影響を最小限にするための工夫を行った。また、空間分解能の評価を行うために、シリコンウエハー上に500nm厚さの数種類の金属薄膜試料を作成した。これらを用いて空間分解能のエネルギー依存性を評価した。その結果、AuL線の蛍光X線エネルギーにおいて15ミクロンと真空下では世界最小レベルのスペックを実現できた。特に、Al,Mg,S,Pなどの軽元素の検出に大変有効であることを確認した。いくつかの層状構造を有する鑑識試料(例えば、自動車事故現場に残された自動車塗装片など)を、開発した装置を用いて測定し、非破壊的に深さ方向の元素分布プロファイルを得ることに成功した。これまで大気中では測定が困難であった軽元素の非破壊元素分析は鑑識化学分析において重要であり、大きな成果と言える。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

当初目的とした波長分散型X線検出器の導入は総助成金額の不足や感度不足の観点から見送った。しかし、真空仕様の共焦点型3次元蛍光X線分析装置の開発により、これまで検出さえ困難であった軽元素の分析が行えたことから、アプローチの方法に修正があったものの、当初の目的は達成できた。加えて、装置の試作と分析特性の評価を終えつつあり、実際の鑑識試料の分析にも着手し、成果が得られつつある。

今後の研究の推進方策

今後は固体標準試料を用いて、各元素毎に検出限界の評価を行う。並行して、兵庫県科捜研の研究員とも連携しながら、実際のいくつかの鑑識試料の分析に応用していく。元素マッピングは大変有効な情報を与えるが、実用化においては測定時間の短縮が課題である。そこで、測定の高速化についても取り組む。

  • 研究成果

    (27件)

すべて 2012 2011

すべて 雑誌論文 (8件) (うち査読あり 8件) 学会発表 (19件)

  • [雑誌論文] X-ray Spectrometry2012

    • 著者名/発表者名
      K.Tsuji, K.Nakano, Y.Takahashi, K.Hayashi, C.-U.Ro
    • 雑誌名

      Anal.Chem.

      巻: 84 ページ: 636-668

    • DOI

      10.1021/ac202871b

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of a new confocal 3D-XRF instrument with an X-ray tube2011

    • 著者名/発表者名
      K. Tsuji, K. Nakano
    • 雑誌名

      J. Anal. At. Spectrom

      巻: 26 ページ: 305-309

    • DOI

      10.1039/C0JA00138D

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Depth Elemental Imaging of Forensic Samples by Confocal micro-XRF Method2011

    • 著者名/発表者名
      K. Nakano, C. Nishi, K. Otsuki, Y. Nishiwaki, K. Tsuji
    • 雑誌名

      Anal. Chem

      巻: 83 ページ: 3477-3483

    • DOI

      10.1021/ac1033177

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Enhancement of XRF intensity by using Au coated glass-capillary, 54 (2011) 238-2462011

    • 著者名/発表者名
      T.Nakazawa, K.Nakano, M.Yoshida, K.Tsuji
    • 雑誌名

      Advances in X-ray Analysis

      巻: 54 ページ: 238-246

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Enhancement of XRF intensity by using Au-coated glass monocapillary2011

    • 著者名/発表者名
      T.Nakazawa, K.Nakano, M.Yoshida, K.Tsuji
    • 雑誌名

      Powder Diffraction

      巻: 26 ページ: 163-167

    • DOI

      10.1154/1.3591166

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 蛍光X線分析法による表面界面元素分析2011

    • 著者名/発表者名
      辻幸一
    • 雑誌名

      日本接着学会誌

      巻: 47 ページ: 444-452

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Imaging2011

    • 著者名/発表者名
      K.Tsuji, T.Ohmori, M.Yamaguchi
    • 雑誌名

      Anal.Chem.

      巻: 83 ページ: 6389-6394

    • DOI

      10.1021/ac201395u

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 微小部蛍光X線分析と元素イメージング2011

    • 著者名/発表者名
      中澤隆、中野和彦、辻幸一
    • 雑誌名

      ぶんせき

      巻: 11 ページ: 654-661

    • 査読あり
  • [学会発表] 三次元蛍光X線分析法による材料表面近傍の深さ元素イメージング2012

    • 著者名/発表者名
      江本精二、辻幸一
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会平成24年第163回春季公演大会
    • 発表場所
      横浜国立大学(神奈川県)(ポスター)
    • 年月日
      20120328-20120330
  • [学会発表] 二次元X線検出器を用いた試料内部の元素識別型可視化の検討2012

    • 著者名/発表者名
      芦田尚郁実、辻幸一
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会平成24年第163回春季講演大会
    • 発表場所
      横浜国立大学(神奈川県)(ポスター)
    • 年月日
      20120328-20120330
  • [学会発表] ガラスキャピラリーを用いるX線ビームの微細化2012

    • 著者名/発表者名
      平野新太郎、辻幸一
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会平成24年第163回春季講演大会
    • 発表場所
      横浜国立大学(神奈川県)(ポスター)
    • 年月日
      20120328-20120330
  • [学会発表] 波長分散型蛍光X線イメージング装置の試作2012

    • 著者名/発表者名
      大森崇史、辻幸一
    • 学会等名
      平成23年度大阪市立大学大学院工学研究科「人間・環境適合型機能性オキサイド・マテリアルの新展開」プロジェクト・シンポジウム
    • 発表場所
      大阪市立大学学術情報総合センター(大阪府)(ポスター)
    • 年月日
      2012-02-17
  • [学会発表] 3次元蛍光X線分析法による材料表面近傍の深さ元素イメージング2011

    • 著者名/発表者名
      辻幸一、中澤隆、中野和彦、大槻和徳、秋岡幸司、土井教史、荒井正浩、高部秀樹
    • 学会等名
      日本金属学会2011年秋期(第149回)大会
    • 発表場所
      沖縄コンベンションセンターおよびカルチャーリゾートフェストーネ(沖縄県)(口頭)
    • 年月日
      20111107-20111109
  • [学会発表] 共焦点型三次元蛍光X線分析装置による半導体の非破壊深さ分析2011

    • 著者名/発表者名
      中澤隆、辻幸一
    • 学会等名
      日本金属学会2011年秋期(第149回)大会
    • 発表場所
      沖縄コンベンションセンターおよびカルチャーリゾートフェストーネ(沖縄県)(ポスター)
    • 年月日
      20111107-20111109
  • [学会発表] 共焦点型三次元蛍光X線分析装置における二次励起効果の検証2011

    • 著者名/発表者名
      田部淳嗣、辻幸一
    • 学会等名
      日本金属学会2011年秋期(第149回)大会
    • 発表場所
      沖縄コンベンションセンターおよびカルチャーリゾートフェストーネ(沖縄県)(ポスター)
    • 年月日
      20111107-20111109
  • [学会発表] 蛍光X線イメージングの研究動向2011

    • 著者名/発表者名
      辻幸一
    • 学会等名
      第47回X線分析討論会
    • 発表場所
      九州大学箱崎キャンパス(福岡県)(口頭)
    • 年月日
      20111028-20111029
  • [学会発表] 共焦点型3次元蛍光X線分析による塗膜鋼板の解析及び高感度化2011

    • 著者名/発表者名
      中澤隆、田部淳嗣、中野和彦、大槻和徳、秋岡幸司、土井教史、荒井正浩、高部秀樹、辻幸一
    • 学会等名
      第47回X線分析討論会
    • 発表場所
      九州大学箱崎キャンパス(福岡県)(口頭)
    • 年月日
      20111028-20111029
  • [学会発表] 波長分散型蛍光X線イメージング装置の試作2011

    • 著者名/発表者名
      大森崇史、辻幸一
    • 学会等名
      第47回X線分析討論会
    • 発表場所
      九州大学箱崎キャンパス(福岡県)(ポスター)
    • 年月日
      20111028-20111029
  • [学会発表] Invited talks : Chemical Depth Imaging by Confocal micro-XRF2011

    • 著者名/発表者名
      T.Nakazawa, K.Nakano, K.Tsuji
    • 学会等名
      The 38th FACSS conference
    • 発表場所
      Reno, Nevada, USA(招待講演)
    • 年月日
      20111002-20111006
  • [学会発表] 鋼中介在物の3次元元素分析に向けた取り組み2011

    • 著者名/発表者名
      辻幸一、中澤隆、中野和彦、清水健一
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会第162回秋季講演大会
    • 発表場所
      大阪大学吹田キャンパス(大阪府)(口頭)
    • 年月日
      20110920-20110922
  • [学会発表] 鉄鋼材料表面近傍の非破壊的元素イメージング2011

    • 著者名/発表者名
      田部淳嗣、中澤隆、中野和彦、辻幸一、秋岡幸司、土井教史、荒井正浩、高部秀樹
    • 学会等名
      日本分析化学会第60年会
    • 発表場所
      名古屋大学(愛知県)(口頭)
    • 年月日
      20110914-20110916
  • [学会発表] 3D-XRF Analysis of Several Forensic and Industrial Samples2011

    • 著者名/発表者名
      K.Tsuji, C.Nishi, T.Nakazawa, K.Nakano, K.Otsuki, Y.Nishiwaki, H.Takenaka
    • 学会等名
      60th Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • 発表場所
      Colorado Springs, Colorado, USA(招待講演)
    • 年月日
      20110801-20110805
  • [学会発表] XRF imaging using total reflection in polycapillary optics and X-ray CCD detector2011

    • 著者名/発表者名
      K.Tsuji, M.Yamaguchi, T.Ohmori
    • 学会等名
      The 14th International Conference on Total Reflection X-ray Fluorescence and Related Methods
    • 発表場所
      Dortmund, Germany(招待講演)
    • 年月日
      20110606-20110609
  • [学会発表] Sample preparation of sea water for TXRF analysis2011

    • 著者名/発表者名
      T.Yoshioka, Y.Imanishi, K.Tsuji, Y.Shimizu, T.Yamada, H.Takabe, T.Doi, K.Akioka, M.Arai
    • 学会等名
      The 14th International Conference on Total Reflection X-ray Fluorescence and Related Methods
    • 発表場所
      Dortmund, Germany(poster)
    • 年月日
      20110606-20110609
  • [学会発表] Enhancement of XRF intensity using total reflection in Au-coated capillary optics2011

    • 著者名/発表者名
      T.Nakazawa, K.Tsuji
    • 学会等名
      The 14th International Conference on Total Reflection X-ray Fluorescence and Related Methods
    • 発表場所
      Dortmund, Germany(poster)
    • 年月日
      20110606-20110609
  • [学会発表] Micro-XRF Analysis in Helium Atmosphere2011

    • 著者名/発表者名
      T.Nakazawa, A.Tabe, K.Nakano, K.Tsuji
    • 学会等名
      IUPAC International Congress on Analytical Sciences (ICAS) 2011
    • 発表場所
      Kyoto, Japan(poster)
    • 年月日
      20110522-20110526
  • [学会発表] Invited talks : 3D-XRF Analysis for Industrial Samples and Projection Type XRF Imaging2011

    • 著者名/発表者名
      K.Tsuji, T.Nakazawa
    • 学会等名
      The Seminar on Characterization of Advanced Inorganic Materials with Different Methods, Shanghai Institute of Ceramics
    • 発表場所
      Shanghai, China(招待講演)
    • 年月日
      2011-11-03

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公開日: 2013-06-26  

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